Tài liệu Báo cáo thực hành hóa phân tích

Mô tả:

CHUẨN ĐỘ AXIT- BAZƠ TT Tên thí nghiệm Nguyên tắc Cách tiến hành Kết quả tính toán Ghi chú 01 Thiết lập nồng độ NaOH theo dung dịch gốc Dựa trên cơ sở của phản ứng: H2C2O4+ 2NaOH = Na2C2O4+ 2H2O Axit oxalic có pK1=1,25; pK2 = 4,27. Do bước nhảy thứ nhất ngắn, phải chuẩn độ đến muối trung hoà. Tại điểm tương đương thứ hai, dung dịch chỉ có muối bazơ Na2C2O4, có pH ≈ 9. -pH cuả dung dịch được tính gần đúng theo công thức: [OH-] =√(Kb.Cb) , trong đó Kb = Kn/Ka2 = 109,73, Giả sử dùng dung dich H2C2O4 0,025M để xác định dung dịch NaOH 0,10M, tại điểm tương đương hình thành muối Na2C2O4, thì Cb = 0,025M pOH = 1/2pKb - 1/2 log Cb = 5,666 pH = 8,334 Vì vậy sử dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị là phù hợp, phép chuẩn độ kết thúc khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây của chất chỉ thị. Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch axit oxalic chuẩn vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 2-3 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein 0,1% trong cồn, lắc đều. Từ buret, vừa nhỏ từ từ dung dịch NaOH cần xác định nồng độ vào bình nón, vừa lắc đều đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng thì ngừng chuẩn độ. Ghi số ml NaOH đã chuẩn độ - V0ml. Làm 3 lần và tính toán xử lý thống kê kết quả . Nồng độ đương lượng dung dịch NaOH được tính theo công thức: NNaOH=(Noxalic.V)/Vo 02 Xác định hàm lượng NH4+ theo phương pháp foocmalin Muối amoni tác dụng với HCHO trong nước (HCHO.H2O) tạo ra hexametylen tetramin và giải phóng ra lượng axít tương ứng. Chuẩn độ lượng axit này chuẩn bằng dung dịch chuẩn NaOH sẽ xác định hàm lượng amoni trong muối. 4 NH4+ + 6 CH2O → (CH2)6N4+ 4H+ + 6H2O H+ + OH- → H2O - Chuẩn bị dung dịch focmalin trung tính: Dùng ống đong lấy 5ml dung dịch fomalin vào bình nón 250ml, pha loãng bằng nước cất đến 20 ml, thêm 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein và trung hoà lượng CH3COOH có trong focmalin bằng dung dịch chuẩn NaOH đến màu hồng. - Cân trên cân phân tích (độ chính xác 0,0001 gam) lượng a gam NH4Cl (khoảng 0,2- 0,3g) và đổ vào dung dịch focmalin đã được trung hoà ở trên. Lắc cẩn thận hỗn hợp, để yên 3-5 phút và chuẩn độ lượng axit giải phóng ra bằng dung dịch chuẩn NaOH. Ghi số ml NaOH tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ. Hàm lượng % NH4+ trong muối NH4Cl được tính theo công thức: XNH4(%)=(NNaOH.VNaOH.MNH4+)/(1000.a).100(%) 03 Thiết lập nồng độ HCl theo natri tetraborat Muối natri tetraborat kết tinh (Na2B4O7.10H2O) có khối lượng phân tử lớn (M=381,37), khi hòa tan vào nước, Na2B4O7 bị thủy phân: Na2B4O7+ 7H2O → 2NaOH + 4H3BO3 (1) H3BO3 là axit yếu, NaOH là kiềm mạnh do đó dung dịch borax có tính chất kiềm mạnh, có thể định phân bằng các axit, ví dụ bằng HCl Khi tác dụng với HCl phản ứng xảy ra: NaOH + HCl → NaCl + H2O(2) Gộp hai phản ứng (1) và (2) ta có Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O → 2NaCl + 4 H3BO3 Tại điểm tương đương, dung dịch chứa hỗn hợp NaCl và H3BO3, pH được xác định theo axit yếu H3BO3, là đa axit yếu, pK1 = 9,24; pK2 = 12,74; pK3 = 13,8. Do K1 >> K2, K3 nên có thể xem như đơn axit yếu có pKA = pK1. pHtđ = 1/2pK1 – 1/2lgCa = 4,62 + 0,5 = 5,12 Bởi vậy chất chỉ thị tốt nhất để xác định điểm tương đương là metyl đỏ (pT = 5,5). Cũng có thể dùng metyl da cam (pT = 4) và tính ra chỉ số định phân của chất này vẫn nằm trong bước nhảy pH. Pha chế dung dịch chuẩn Na2B4O7 Na2B4O7 là chất kết tinh ngậm 10 phân tử nước (Na2B4O7.10H2O). Tính lượng Na2B4O7.10H2O cần lấy để pha 250ml dung dịch Na2B4O7 0,1N: Đương lượng gam của Na2B4O7.10H2O = M/2= 381,37/2 = 190,685g. Lượng Na2B4O7.10H2O cần lấy để pha 250ml dung dịch 0,1N:190,685x0,1x0,25 = 4,7671gam Cân một lượng chính xác 4,7671g Na2B4O7.10H2O (không nhất thiết phải cố cân cho đúng lượng đã tính trên) cho vào cốc có mỏ 100ml, thêm nước cất, đun nhẹ cho tan hết. Chuyển dung dịch vào bình định mức 250ml, tráng cốc nhiều lần bằng nước cất và đổ tất cả vào bình định mức. Sau đó thêm cẩn thận nước cất vào bình định mức cho đến vạch mức. Xáo trộn đều dung dịch. Từ lượng cân thực tế tính lại nồng độ dung dịch Na2B4O7. Xác định nồng độ dung dịch HCl Rửa sạch buret, dùng dung dịch HCl đã pha tráng buret và tráng cốc đựng dung dịch HCl. Sau đó đổ dung dịch HCl vào buret, chỉnh đến vạch 0. Chú ý để trong phần đuôi của buret không còn bọt khí. Dùng pipet lấy chính xác 10,00ml (V1 ml) dung dịch Na2B4O7 (nồng độ N1) cho vào bình nón đã rửa sạch, thêm 2 - 3 giọt chất chỉ thị metyl đỏ, dung dịch có màu vàng. Mở khóa buret cho dung dịch HCl nhỏ từ từ xuống bình đựng Na2B4O7, lắc đều, dung dịch chuyển từ mầu vàng sang mầu da cam thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích HCl tiêu tốn V (ml). Nồng độ HCl được xác định như sau: NHCl=(N1.V1)/V Làm 3 lần và tính toán xử lý thống kê kết quả. 04 Xác định nồng độ hỗn hợp KH2PO4 và K2HPO4 trong cùng hỗn hợp Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn KOH cho tới khi đổi màu chất chỉ thị phenolphtalein để xác định KH2PO4, sau đó dùng dung dịch chuẩn HCl để tiếp tục chuẩn độ dung dịch vừa nhận được bằng metyl da cam (lúc này cả 2 muối đều phản ứng). - Nấc 1: KH2PO4+ KOH → KH2PO4+ H2O pHtđ = 1/2pK2 + 1/2pK3 = 9,785 nên dùng chỉ thị phenolphtalein (pT=9) - Nấc 2: K2HPO4+ HCl → KH2PO4+ H2O pHtđ = 1/2pK1 + 1/2pK2 = 4,665 nên dùng chỉ thị metyl da cam (pT=4) Số milimol HCl tiêu thụ chính là tổng số milimol của hai muối cần phân tích. Hiệu số milimol của HCl và KOH chính là số milimol của K2HPO4. H3PO4 có: pK1=2,12; pK2=7,21; pK3=12,36. (làm theo cách 1) Lấy vào bình nón 10ml dung dịch mẫu phân tích, thêm 2 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein. Dùng dung dịch NaOH có nồng độ C1 chuẩn độ tới xuất hiện màu hồng, hết V1ml. Thêm vào dung dịch vừa chuẩn độ chuẩn độ 3 giọt metyl da cam, dùng dung dịch HCl có nồng độ C2 chuẩn độ cho tới khi dung dịch xuất hiện màu đỏ, hết V2 (ml). Làm 3 lần và tính toán xử lý thống kê kết quả . Nồng độ KH2PO4và K2HPO4 được tính theo công thức: CKH2PO4=(C1.V1)/10 (mol/l); CK2HPO4=(C2.V2-C1.V1)/10(mol/l)