Tài liệu Báo cáo thực hành hóa phân tích

Mô tả:

MỞ ĐẦU VỀ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG STT Tên thí nghiệm Nguyên tắc Cách tiến hành Kết quả và ghi chú tính toán 01 Pha dung dịch H2C2O4 Người ta cân một lượng xác định chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001 g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước tới vạch. Cân, pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,025 M (M=126,066) Cân chính xác 0,7879 gam H2C2O4.2H2O có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân, chuyển axít qua phễu vào bình định mức 250ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn axit oxalic 0,025M. 02 Pha dung dịch EDTA Muối EDTA (Na2H2Y. 2H2O có MEDTA = 372,24) dùng để pha dung dịch chuẩn là loại tinh khiết phân tích, có độ ẩm 0,3 - 0,5 %. Trước khi cân pha cần phải để muối trong bát không có nắp và để trong desicator khoảng 1 ngày đêm để loại hơi ẩm bám trên bề mặt tinh thể. Cân trước thuyền cân (cốc cân) để biết trọng lượng, thêm 0,9306g EDTA vào thuyền cân, điều chỉnh lượng cân cho tới khi đạt vị trí thăng bằng. Khoá cân, chuyển toàn bộ lượng EDTA vào phễu đặt trên bình định mức 250ml, dùng bình cầu tia chuyển toàn bộ EDTA vào bình định mức, tráng lại phễu ba lần, sau đó thêm nước cất đến khoảng 100 ml, lắc kĩ cho tan hết EDTA. Pha loãng bằng nước cất đến vạch mức, ta có dung dịch EDTA 0,01M. 03 Xác định dung tích pipet Dụng cụ thủy tinh trong phân tích thể tích sau khi mua về, cần kiểm tra dung tích trước khi sử dụng. Người ta thường xác định dung tích của các dụng cụ đo bằng phương pháp cân. Từ các kết quả cân khối lượng của nước cất chứa trong các dụng cụ đo, áp dụng các hiệu chỉnh tương ứng với nhiệt độ của môi trường, tìm được dung tích thực của dụng cụ. Có 3 đại lượng hiệu chỉnh chính: Hiệu chỉnh nhiệt độ; Hiệu chỉnh đối với lực đẩy của không khí; Hiệu chỉnh theo độ giãn mở của thủy tinh. Rửa sạch pipet không cần sấy khô, tráng pipet vài lần bằng nước cất sẽ dung để kiểm tra thể tích của pipet. Đo nhiệt độ của nước cất, hút nước vào pipet theo đúng vạch giới hạn và cho chảy vào cốc cân đã cân trước có khối lượng G1. Chú ý không được thổi giọt cuối cùng đọng ở pipet mà chấm nhẹ vào thành cốc cân, đậy cốc cân và đem cân trên cân phân tích có G2. Từ đó G2 – G1 sẽ là khối lượng của nước trong pipet. Tính toán thể tích của pipet. 04 Vẽ đường cong hiệu chỉnh thể tích buret Dụng cụ thủy tinh trong phân tích thể tích sau khi mua về, cần kiểm tra dung tích trước khi sử dụng. Người ta thường xác định dung tích của các dụng cụ đo bằng phương pháp cân. Từ các kết quả cân khối lượng của nước cất chứa trong các dụng cụ đo, áp dụng các hiệu chỉnh tương ứng với nhiệt độ của môi trường, tìm được dung tích thực của dụng cụ. Có 3 đại lượng hiệu chỉnh chính: Hiệu chỉnh nhiệt độ; Hiệu chỉnh đối với lực đẩy của không khí; Hiệu chỉnh theo độ giãn mở của thủy tinh. Rửa sạch buret, đổ vào đó nước cất 2 lần đến vạch không. Chuẩn bị một cốc cân sạch, khô, có nắp đậy và cân trước khối lượng trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 gam. Lấy từ buret vào cốc cân 5 ml nước cất. Đậy nắp cốc cân và cân. Khối lượng của 5 ml nước cất là hiệu số khối lượng của 2 lần cân ( không có nước và có nước). Ghi khối lượng của 5 ml đầu. Sau đó lại làm đầy nước trong buret đến vạch 0, lại lấy vào cốc cân 10 ml nước từ buret và xác định khối lượng như lần trước. Bằng cách tương tự tiếp tục cân 15,20,25… đến hết thể tích buret. Đo nhiệt độ của nước. dùng bảng 2 suy ra khối lượng riêng của nước ở nhiệt độ đó, từ các số liệu đó tính thể tích chính xác bằng cách lấy khối lượng nước đã cân chia cho khối lượng riêng của nó.