Tài liệu Báo cáo thực hành phân tích

Mô tả:

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT Tên thí nghiệm Nguyên tắc Cách tiến hành Xác định nồng độ dung dịch KMnO4 H2C2O4 là một chất gốc có tính khử dùng để xác định nồng độ KMnO4. Phản ứng diễn ra trong môi trường axit với chất chỉ thị là màu hồng của lượng dư KMnO4 trong dung dịch chuẩn độ. 5H2C2O4+ 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O Môi trường axit được tạo ra bằng H2SO4, không dùng HCl vì E0Cl2/2Cl-=1,36V nên MnO4- có thể oxi hóa Cl- thành Cl2 theo phương trình: 10Cl- + MnO4- + 8H+ → 5Cl2 + Mn2+ + 2H2O Để dùng HCl làm môi trường thì cần phải giảm thế oxi hóa khử của cặp MnO4/Mn2+ bằng cách thêm Mn2+ vào dung dịch chuẩn độ, và người ta thường dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman (hỗn hợp gồm: MnSO4-H3PO4-H2SO4). Dùng pipet lấy chính xác Voml (10,00 ml) dung dịch chuẩn H2C2O4 vào bình nón 100 ml; thêm 5 ml H2SO4 2M lắc đều, đun nóng đến khoảng 70oC (không được đun sôi để tránh H2C2O4 phân hủy). Từ buret, nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 (lúc đầu cho thật chậm từng giọt KMnO4 xuống, sau khi đã sinh ra đủ lượng Mn2+ làm xúc tác cho phản ứng thì có thể tăng nhanh tốc độ chuẩn độ) cho đến khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng 30 giây (nếu để lâu mầu của KMnO4 dung dịch lại biến mất). Ghi số ml KMnO4 đã chuẩn độ - V ml. Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình. Lưu ý: khi kết thúc chuẩn độ dung dịch trong bình nón phải còn ấm (>40oC). Ghi thể tích dung dịch theo mặt cong phía trên vì dung dịch KMnO4 trên buret có màu tím rất đậm. Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4 là: NKMnO4=(N(H2C2O4).V0)/V Xác định lượng Ca2+ trong mẫu đá vôi Thành phần chủ yếu của đá vôi là CaCO3, ngoài ra còn có một lượng nhỏ SiO2,Fe2O3,Al2O3…Bằng phương pháp chuẩn độ pemanganat có thể xác định Ca trong mẫu đá vôi theo phương pháp chuẩn độ gián tiếp sau khi đã hòa tan mẫu thành dung dịch chứa Ca2+. - Hòa tan đá vôi trong axit HCl: CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2↑ + H2O - Kết tủa Ca2+ bằng C2O42- sau đó hoà tan kết tủa trong dung dịch H2SO4 rồi chuẩn độ H2C2O4 sinh ra bằng dung dịch chuẩn KMnO4. Ca2+ + C2O42-→ CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4→ CaSO4 + H2C2O4 2KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3H2SO4→ 2 MnSO4 + K2SO4 +10 CO2 + 8H2O - Cân chính xác một lượng đá vôi (a gam mẫu) trên cân phân tích. Cho mẫu vào cốc chịu nhiệt dung tích 100ml, tẩm ướt mẫu bằng vài giọt nước, cho từ từ dung dịch HCl 1:1 vào cốc chứa mẫu, đun nhẹ trên bếp điện cho tới khi mẫu tan hết. Chuyển dung dịch vào bình định mức 100,0ml, tráng nhiều lần cốc chứa mẫu bằng nước cất rồi đổ vào bình định mức. Định mức bằng nước cất tới vạch, lắc đều. Lấy Vml mẫu phân tích (10,00 ml) chứa Ca2+ cần xác định vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt cỡ 250ml. Thêm 5 ml HCl 4M, 10ml dung dịch (NH4)2C2O4 4%, khuấy đều. Đun nhẹ dung dịch đến khoảng 700C, thêm 2-3 giọt dung dịch metyl da cam và cho từ từ từng giọt dung dịch dung dịch NH3 5M vào dung dịch, khuấy đều đến khi dung dịch chuyển màu vàng thì dừng lại. Đun nóng dung dịch trở lại và để yên 60 phút. - Lọc gạn lấy kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa 4-5 lần bằng dung dịch (NH4)2C2O4 0,1%, sau đó rửa 2-3 lần bằng nước cất nguội cho thật hết ion C2O42- . - Chuyển phếu lọc có chứa kết tủa sang bình nón sạch khác, hoà tan kết tủa ngay trên phễu bằng 20ml dung dịch H2SO4 2M nóng, tráng kỹ giấy lọc bằng nước nóng vào bình nón cỡ 250ml. Toàn bộ dung dịch bao gồm nước lọc và nước rửa, đun nóng đến 700C và chuẩn độ H2C2O4 bằng dung dịch KMnO4đã biết nồng độ. Khi dung dịch có màu hồng trong khoảng 30 giây thì ngừng chuẩn độ. Ghi số ml dung dịch KMnO4 chuẩn độ - V0ml. Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình. Lượng Ca trong dung dịch phân tích tính theo mg như sau: NCa2+=(N(KMnO4).Vo)/V Tính hàm lượng (%) Ca trong mẫu đá vôi quy về CaO theo công thức sau: %CaO= N(Ca2+).100/a.56/2.1/1000.100 (%) Xác định hàm lượng H2O2 công nghiệp Trên thị trường, H2O2 bán ra có nồng độ khoảng 30%, để xác định nồng độ của nó phải pha loãng tới nồng độ khoảng 0,01M. Phương pháp định lượng dựa trên phản ứng 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ → 2Mn2+ +5O2 +8H2O Lấy V1ml dung dịch H2O2 bán trên thị trường pha loãng đến thể tích V2 (sinh viên tự tính V1, V2 cho phù hợp). Lấy 10ml dung dịch H2O2 đã pha loãng vào bình nón 250 ml, thêm 5 ml dung dịch H2SO4 2M, rồi chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0,05 N tới khi xuất hiện màu hồng, hết V0ml (làm 3 lần, lấy kết quả trung bình). Nồng độ đương lượng của H2O2 được tính: N(H2O2)=(N(KMnO4).Vo)/10.V2/V1