Đăng ký Đăng nhập
Trang chủ Giáo dục - Đào tạo Cao đẳng - Đại học Nghiên cứu quy trình xác định nhanh peroxide trong dầu ăn và thực phẩm chế biến...

Tài liệu Nghiên cứu quy trình xác định nhanh peroxide trong dầu ăn và thực phẩm chế biến

.PDF
81
2343
149

Mô tả:

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN TRƯƠNG THANH HÙNG NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH NHANH PEROXID TRONG DẦU ĂN VÀ THỰC PHẨM CHẾ BIẾN Chuyên ngành: Hóa Phân Tích Mã chuyên ngành: 604429 LUẬN VĂN THẠC SĨ: Hóa Phân Tích NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: T.S NGUYỄN THỊ THANH MAI Tên thành phố HCM – Năm 2010 MỤC LỤC Trang TRANG PHỤ BÌA 1 MỤC LỤC 2 DANH MỤC BẢNG 8 DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ 9 MỞ ĐẦU 10 Chương 1 – TỔNG QUAN 11 1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ DẦU MỠ 12 1.1. Về mặt hóa học 12 1.2. Về mặt sinh học 12 1.3. Trạng thái vật lý 13 1.4. Chức năng chính của dầu mỡ trong cơ thể 15 1.5. Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng dầu, mỡ 16 2. SỰ OXY HÓA CỦA DẦU MỠ 2.1. Các chỉ tiêu thông dụng đánh giá mức độ oxy hóa của dầu mỡ và mỡ 2.1.1. Các chỉ tiêu dự đoán 16 17 17 2.1.1.1. Phương pháp oxy hoạt tính - AOM (Active Oxygen Method) 17 2.1.1.2. Chỉ số ổn định oxy hóa - OSI (Oxidative Stability Index) 17 2.1.1.3. Chỉ số iod 18 2.1.1.4. Chỉ tiêu bom oxy - Oxygen Bomb Test 2.1.2. Các chỉ tiêu chỉ thị 18 18 2.1.2.1. Chỉ số peroxid - Peroxide Value (PV) 18 2.1.2.2. Chỉ tiêu TBA - TBA test 19 2.1.2.3. Chỉ số anisidin – anisidine value 19 2.1.2.4. Chỉ số hexanal - hexanal value 20 2.1.2.5. Chỉ tiêu tổng hàm lượng bay hơi - headspace profile 20 2.1.2.6. Acid béo tự do - free fatty acid (FFA) 20 2.2. Cơ chế và các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa dầu mỡ 21 2.3. Cơ chế của quá trình tự oxy hóa 22 2.4. Sự hình thành 1O2 và cơ chế oxy hóa cảm quang của dầu mỡ 25 2.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tự oxy hóa của dầu mỡ 26 2.5.1. Thành phần acid béo của dầu mỡ 27 2.5.2. Quá trình sản xuất 27 2.5.3. Nhiệt độ và ánh sáng 28 2.5.4. Oxy 28 2.5.5. Thành phần vi lượng 28 2.5.6. Acid béo tự do, mono và diacylglycerol 28 2.5.7. Kim loại 29 2.5.8. Phospholipid 30 2.5.9. Chlorophyl 31 2.5.10. Các hợp chất bị oxy hóa nhiệt 31 2.5.11. Chất chống oxy hóa 31 2.6. Ý nghĩa sinh, y học của quá trình oxy hóa 3. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXID 3.1. Phương pháp chuẩn độ bằng iod - phương pháp AOCS Cd 8-53 3.1.1. Nguyên tắc 32 33 33 33 3.1.2. Nhược điểm của phương pháp 3.2. Phương pháp tạo phức màu giữa Fe3+ với SCN- 34 34 3.2.1. Nguyên tắc 34 3.2.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp 34 3.3. Phương pháp tạo phức màu Fe3+ với xylenol cam (XO) 35 3.3.1. Nguyên tắc 35 3.3.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp 35 3.4. Phương pháp đề nghị: Tạo phức màu giữa Fe3+ với SCN- sử dụng phương pháp ghép cặp ion 36 3.4.1. Mục tiêu của đề tài 36 3.4.2. Cách lựa chọn thuốc thử 36 3.4.3. Phương pháp tạo phức màu giữa Fe3+ với SCN- sử dụng phương pháp ghép cặp ion THỰC NGHỆM 36 39 PHẦN 1: CẢI TIẾN QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH PEROXID BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG CÓ GHÉP CẶP ION 4. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ 40 41 4.1. Hóa chất 41 4.2. Dụng cụ 41 5. QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM 41 5.1. Chuẩn bị hóa chất 41 5.2. Xác định peroxid bằng phương pháp trắc quang cải tiến 42 5.2.1. Nguyên tắc 42 5.2.2. Quy trình phân tích 42 5.3. Khảo sát các điều kiện tối ưu 43 5.3.1. Khảo sát dung môi chiết 43 5.3.2. Khảo sát bước sóng hấp thu cực đại của phức [Fe(SCN)6][CTMA]3 45 5.3.3. Khảo sát nồng độ thuốc thử SCN- 46 5.3.4. Khảo sát nồng độ CTMA 47 5.3.5. 47 Khảo sát ảnh hưởng của pH 5.3.6. Khảo sát thời gian lắc trong quá trình chiết. 48 5.3.7. Khảo sát ảnh hưởng thời gian ổn định màu. 49 5.4. Khoảng tuyến tính, dựng đường chuẩn 50 5.5. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng 52 5.6. Hiệu suất thu hồi 53 5.7. Cách qui đổi sang chỉ số peroxid. 54 5.7.1. Công thức xác định chỉ số peroxid theo phương pháp trắc quang 55 5.7.2. 55 Công thức xác định chỉ số peroxid theo phương pháp AOAC, AOSC 5.8. So sánh kết quả phân tích peroxid trên mẫu thật giữa phương pháp trắc quang cải tiến và phương pháp AOAC, AOCS 55 5.8.1. Mục đích 55 5.8.2. Qui trình phân tích và xử lý mẫu 56 5.8.2.1. Phương pháp AOAC, AOCS 56 5.8.2.2. Phương pháp trắc quang cải tiến 56 5.8.3. Kết quả phân tích mẫu theo hai phương pháp 57 PHẦN 2: PHÁT TRIỂN BỘ KÍT XÁC ĐỊNH PEROXID DỰA TRÊN PHƯƠNG PHÁP CẢI TIẾN 59 6. CHẾ TẠO BỘ KIT 60 6.1. Mục đích 60 6.2. Các bộ kit xác định peroxid hiện đang được sử dụng trên thị trường 60 6.2.1. Giới thiệu về bộ test kit CDR 60 6.2.2. Giới thiệu về bộ test kit Saftest 61 6.2.3. Nhận xét 61 6.3. Chế tạo bộ kit so màu bằng mắt 62 6.3.1. Nguyên tắc 62 6.3.2. Bộ dụng cụ và hóa chất 63 6.3.3. Cách thực hiện 64 6.3.4. Kết quả phân tích trên một số mẫu thật 65 6.3.5. Nhận xét 67 6.4. Chế tạo bộ kit kèm máy đo màu 68 6.4.1. Mục đích 68 6.4.2. Cách thực hiện bộ kít 68 6.4.2.1. Hóa chất và dụng cụ 68 6.4.2.2. Quy trình đo mẫu 69 6.4.3. Khảo sát và tiến hành đo mẫu 69 6.4.3.1. Kết quả xác định LOQ & LOD 70 6.4.3.2. Kết quả kiểm tra độ lặp lại 71 6.4.3.3. Đường chuẩn 71 6.4.3.4. So sánh với kết quả theo phương pháp AOAC, AOCS 72 KẾT LUẬN 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 PHỤ LỤC 77 Danh mục bảng Danh mục trang 1.1. Nhiệt độ sôi của dầu 15 2.1. Các sản phẩm của quá trình oxy hóa dầu mỡ 24 2.3. Hàm lượng sắt và đồng trong dầu và mỡ 29 5.1. Kết quả khảo sát dung môi chiết 44 5.2. Kết quả đo mật độ quang của mẫu trắng 53 5.3. Kết quả xác định hiệu suất thu hồi 54 5.4. Kết quả so sánh với phương pháp AOAC, AOCS và phương pháp quang cải tiến 6.1. Xác định tỷ trọng một số loại dầu 57 63 6.2. So sánh kết quả đo PV của phương pháp đo quang và phương pháp so màu bằng mắt 65 6.3. Kết quả LOD và LOQ 70 6.4. Kết quả đo độ lặp lại 71 6.5. Kết quả đường chuẩn 71 6.6. Kết quả đo mẫu thật bằng phương pháp sử dụng bộ kit và phương pháp AOAC, AOCS 72 Danh mục đồ thị và hình vẽ Danh mục Trang Hình 1.1. Cấu hình cis của tricylglycerol 14 Hình 1.2. Cấu hình trans của triacylglycerol 14 Đồ thị 2.1. Sự thay đổi nồng độ peroxid theo thời gian 19 Hình 2.1 Vân đạo orbitan của 3O2 21 Hình 2.2. Vân đạo orbitan của 1O2 22 Hình 2.3. Phản ứng của chất nhạy quang bội 3 26 Đồ thị 5.1. Phổ hấp thu của [Fe(SCN)6][CTMA]3 45 Đồ thị 5.2. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ thuốc thử SCN - 46 Đồ thị 5.3. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ CTMA thêm vào 47 Đồ thị 5.4. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào pH của dung dịch 48 Đồ thị 5.5. Sự ảnh hưởng của thời gian lắc lên mật độ quang 49 Đồ thị 5.6. Độ bền của phức [Fe(SCN)6][CTMA]3 50 Đồ thị 5.7. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Fe3+ 50 Đồ thị 5.8. Đường chuẩn của phức [Fe(SCN)6][CTMA]3 trong dung môi etylacetate 51 Đồ thị 5.9. Đồ thị phân bố giá trị PV theo phương pháp AOAC, AOCS và phương pháp đo trắc quang 58 Hình 6.1. Mô hình bộ kit so màu bằng mắt 63 Hình 6.2. Dãy màu chuẩn PV3, PV10, PV18 Hình 6.3. Kết quả mẫu dầu chợ 65 66 Hình 6.4. Kết quả mẫu dầu Kiddy 66 Hình 6.5. Kết quả mẫu dầu Cooking Oil 66 Hình 6.6. Hình chung của các kết quả đo mẫu 67 Hình 6.7. Đường chuẩn 72 Đồ thị 6.1. phân bố kết quả đo PV theo AOAC, AOCS và phương pháp dùng bộ kít trắc quang 73 Hình 6.8. Sơ đồ mạch khuếch đại tín hiệu 78 Hình 6.9. Sơ đồ các chân của modul USB1208LS 78 Hình 6.10. Máy đo quang 79 Hình 6.11. Giao diện chính 79 Hình 6.12. Giao diện lập đường chuẩn 80 Lời mở đầu Xin chân thành gửi lời cảm ơn đến T.S Nguyễn Thị Thanh Mai, trưởng bộ môn hóa phân tích ĐH KHTN TP HCM, đã tận tâm hướng dẫn tôi trong quá trình thực hiện đề tài này. Cảm ơn phòng thí nghiệm thuộc bộ môn hóa phân tích trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên TP HCM đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian thực hiện đề tài tại đây. Không có sự giúp đỡ quý báu đó tôi đã không thể hoàn thành được đề tài này TP HCM 09/2010 Trương Thanh Hùng 11 TỔNG QUAN GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 12 1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ DẦU MỠ [9] Mỡ và dầu là những triester của acid triglyceric ở dạng lỏng hoặc rắn, luôn luôn tồn tại trong thức ăn của người và gia súc, gọi chung là các chất béo. Không những đóng vai trò là một phần của thực phẩm mà chất béo còn ảnh hưởng sâu sắc đến sức khỏe con người và vật nuôi. Các chất béo này rất dễ bị oxi hóa dẫn đến bị ôi, thiu. Ở nhiệt độ không quá 102oC, các chất béo này không có biến đổi đáng kể ngoài việc hóa lỏng. Các loại dầu, mỡ có giá trị dinh dưỡng rất cao đối với cơ thể, tuy nhiên việc sử dụng dầu, mỡ không đúng cách lại trở thành có hại cho cơ thể. 1.1. Về mặt hóa học Chất béo là triester của acid béo với glycerol. Trong đó R, R’, R’’ là các nhóm thế no hay không no, có số Carbon từ 12-20 Các mỡ tự nhiên là hỗn hợp của các triacylglycerol. Triacylglycerol là dạng đơn giản của lipid - một trong ba nguồn calo (bên cạnh hai nguồn khác là carbohydrat và protein) - Với 9 calo/gram (38kJ/g), lipid là thực phẩm giàu năng lượng nhất trong cả 3 loại kể trên (hai loại còn lại có 4 calo/gram). Dầu mỡ có thể chia ra thành bão hòa và không bão hòa dựa theo bản chất của acid béo hiện diện. Bản thân các acid béo cũng được chia thành bão hòa, đơn bão hòa, đa bão hòa dựa vào sự hiện diện của liên kết đôi C=C. 1.2. Về mặt sinh học Các dạng vật chất sống cấu thành từ các tế bào, vậy tế bào cấu thành từ gì? GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 13 Tế bào được cấu thành từ 4 loại nguyên tố cơ bản: carbon, hydro, oxygen và nitơ và vô số tổ hợp của 4 nguyên tố trên. Bốn loại đại phân tử từ tổ hợp của 4 loại nguyên tố trên: carbohydrat, lipid, protein, và acid nucleic. Trong đó lipid bao gồm: mỡ, dầu, phospholipid, và steroid. Sự khác biệt cơ bản giữa dầu và mỡ ở giá trị nhiệt độ sôi. Mỡ thường dạng rắn trong khi dầu thường là dạng lỏng ở nhiệt độ thường (dầu cọ và dầu dừa nằm ngoài quy luật trên). Ngoài lượng triacylglycerol có sẵn trong thức ăn, cơ thể cũng có khả năng tự tổng hợp triacylglycerol từ đường và tinh bột. Phần lớn lượng triacylglycerol này tích tụ trong mô mỡ, nếu chúng ta ăn quá nhiều dầu và đường có thể gây béo phì. Các triacylglycerol này sẽ phân hủy tạo thành acid béo khi cơ thể cần: sữa chữa tế bào, màng tế bào… thiếu những acid béo này làm màng tế bào trở nên cứng và dính thay vì mềm dẻo và trơn trượt. Các triacylglycerol bão hòa tuần hoàn trong cơ thể cho đến khi tìm được ‘nhà’ thường đó là các mô mỡ. Việc tích tụ này gây nguy cơ nhồi máu cơ tim và sơ vữa động mạch đồng thời làm lượng triacylglycerol trong máu cao dẫn đến độ nhớt của máu tăng, làm các tiểu cầu có khuynh hướng dính lại với nhau. Ngoài ra việc tích tụ tricylglycerol là một bước trong chuỗi gây béo phì. Thực đơn hằng ngày yêu cầu một lượng nhất định acid béo tự do ví dụ như linoleic acid (một loại acid béo omega-6) và α-linoleic acid (một loại acid béo omega3) vì những loại này không thể tự tổng hợp được từ những thành phần trong thực đơn thông thường. Hầu hết các loại dầu thực vật (dầu hướng dương, dầu ngô, dầu rum) rất giàu acid linoleic. α-linoleic acid có nhiều trong lá xanh, một số loại hạt và đậu. Dầu cá rất giàu Omega-6, acid eicosapentaenoic (EPA) và docosahexaenoic (DHA). 1.3. Trạng thái vật lý Về trạng thái vật lý, dầu no có điểm sôi cao hơn dầu không no (bảng 1.1). Điều đó có thể được giải thích do sự ‘cô đặc’ của phân tử. Mạch hydrocarbon dài trong phân tử gần nhau làm tăng lực Van der Waals, dầu mỡ không no có chứa một hoặc nhiều GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 14 liên kết C=C, hầu như lúc nào cũng vậy liên kết C=C có cấu hình cis - hình 1.1. Sự hiện diện của ‘nút thắt’ trong cấu hình cis làm hạn chế sự quay làm cho các phân tử khó gần nhau hơn dẫn đến lực liên kết liên phân tử giảm, do đó có nhiệt độ nóng chảy thấp hơn dầu mỡ bảo hòa. Hình 1.1: cấu hình cis của tricacylglycerol Cấu hình trans – hình 1.2 của các acid béo không no dễ dàng tiến gần đến nhau hơn, do đó có nhiệt độ nóng chảy cao hơn cấu hình cis. Hình 1.2: cấu hình trans của triacylglycerol GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 15 Acid Công thức Loại Nhiệt độ sôi (C) Stearic C17H35COOH bão hòa 70 Palmitic C15H31COOH bão hòa 63 Oleic C17H33COOH không no đơn 4 Linoleic C17H31COOH không no đa -5 Linolenic C17H29COOH không no đa -11 Arachidonic C19H31COOH không no đa -50 Bảng 1.1: Nhiệt độ sôi của dầu 1.4. Chức năng chính của dầu mỡ trong cơ thể - Tích trữ năng lượng: dầu mỡ có thể bị đốt cháy để giải phóng năng lượng khi lượng carbohydrat trong khẩu phần ăn không cung cấp đủ. - Là dung môi hòa tan của các vitamin thiết yếu như vitamin A, D, E và K là những vitamin không tan trong nước. - Là lớp bảo vệ và cách nhiệt: Mô mỡ bao bọc xung quanh các cơ quan bên trong cơ thể bảo vệ chúng khỏi những tổn thương và sự thay đổi nhiệt độ bằng cách bao bọc có tác dụng như một lớp đệm và cách ly. Não bộ của mỗi người được bao bọc bởi một lớp giàu lipid gọi là vỏ myelin. - Chức năng thông tin: có vai trò quan trọng như là chất thông tin nội phân tử hoặc điều chỉnh hormone nội bộ. Tất cả sinh vật đều sử dụng chất chuyển thông tin để gửi thông tin đến các tế bào khác, các chất chuyển thông tin này thường là phân tử kỵ nước kích thước nhỏ, triacylglycerol được xem ứng viên xuất sắc. Ở dạng ester hóa, chúng dễ dàng xâm nhập qua màng tế bào. Trong quá trình vận chuyển chúng thường gắn kết với protein vì vậy hàm lượng biểu kiến của chúng rất thấp và được xem như thụ động đến khi chạm đến tế bào nhận phù hợp. GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 16 1.5. Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng dầu, mỡ Để đánh giá chất lượng dầu mỡ, người ta dựa trên các chỉ số sau: • Chỉ số acid: là số miligam KOH dùng để trung hòa acid béo tự do có trong 1g chất béo. Chỉ số acid cao chứng tỏ chất béo không tươi, đã bị thủy phân một phần. • Chỉ số xà phòng: là số miligam KOH dùng để xà phòng hóa 1g chất béo và trung hòa acid béo tự do có trong 1g chất béo này. • Chỉ số ester: là số miligam KOH cần dùng để trung hòa chất béo liên kết với glycerin, được giải phóng khi xà phòng hóa 1g chất béo. Do đó chỉ số ester bằng hiệu số giữa chỉ số xà phòng và chỉ số acid. • Chỉ số iod: là số gam iod kết hợp với 100g chất béo. Chỉ số này dùng để xác định mức độ chưa bảo hòa của acid béo vì iod sẽ kết hợp vào các nối đôi trong phân tử acid. • Và một số chỉ số khác đánh giá mức độ oxy hóa: chỉ số peroxid, chỉ số TBA, chỉ số FFA… 2. SỰ OXY HÓA CỦA DẦU MỠ [5] Dầu mỡ bị oxy hóa trong suốt quá trình sản xuất, vận chuyển, lưu trữ và trong quá trình chế biến thức ăn qua quá trình tự oxy hóa cũng như oxy hóa cảm quang. Trong đó 3O2 và 1O2 phản ứng với dầu mỡ tương ứng với 2 quá trình kể trên. Hydroperoxid là sản phẩm đầu tiên của quá trình oxy hóa chất béo và được coi là dạng tổng quát của các peroxid. Sau đó peroxid bị phân giải để tạo thành aldehyd và ceton. Các aldehyd và ceton này là những chất có mùi vị khó chịu. Quá trình ôi thiu tăng nhanh ở điều kiện ẩm, nhiệt độ cao và có ánh sáng. Một số ion kim loại như đồng, sắt cũng xúc tác cho quá trình này. Điều kiện thích hợp cho quá trình peroxid hóa là GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 17 phân tử acid béo chưa bảo hòa, được cung cấp nhiều oxy, có ion kim loại chuyển tiếp làm xúc tác. 2.1. Các chỉ tiêu thông dụng đánh giá mức độ oxy hóa của dầu mỡ và mỡ [7] Có 2 loại chỉ tiêu để đánh giá mức độ oxy hóa của dầu và mỡ: chỉ tiêu dự đoán và chỉ tiêu chỉ thị. Các chỉ tiêu dự đoán sử dụng những điều kiện để thúc đẩy quá trình oxy hóa của dầu và mỡ hoặc các sản phẩm chế biến (sử dụng dầu mỡ hoặc có chứa dầu mỡ) qua đó đánh giá chất lượng của nguyên liệu, hiệu quả của chất bảo quản hoặc dự đoán hạn sử dụng của sản phẩm. Các chỉ tiêu chỉ thị sử dụng để đánh giá chất lượng của dầu mỡ hoặc sản phẩm chế biến tại thời điểm đánh giá. 2.1.1. Các chỉ tiêu dự đoán 2.1.1.1. Phương pháp oxy hoạt tính - AOM (Active Oxygen Method) Phương pháp này dự đoán mức độ ổn định của dầu mỡ bằng cách thổi không khí qua dung dịch dầu mỡ tại tốc độ thổi, nhiệt độ và nồng độ nhất định. Sau đó, peroxid và hydroperoxid sinh ra trong quá trình trên được chuẩn độ bằng iod. AOM được định nghĩa là khoảng thời gian cần thiết để hàm lượng peroxid trong mẫu đạt 100meq/kg. Dầu càng tốt thời gian đạt được giá trị trên càng lâu (AOM càng lớn). Đối với các loại mẫu khác cần phải tiến hành bước chiết dầu mỡ ra rồi tiến hành thổi khí. Phương pháp này tốn thời gian vì cần một khoảng thời gian dài để thổi khí, có thể lên đến 48 giờ hoặc hơn để lượng peroxid đạt 100meq/kg. Phương pháp này đang dần dược thay thế bởi các phương pháp tự động hóa nhanh hơn. Phương pháp này nằm trong bảng tóm tắt được ban hành bởi AOAC, AACC và AOCS. 2.1.1.2. Chỉ số ổn định oxy hóa - OSI (Oxidative Stability Index) Về nguyên tắc phương pháp này tương tự như phương pháp AOM, nhưng nhanh hơn và mang tính tự động hơn. Không khí được thổi qua buồng chứa mẫu tại nhiệt độ nhất định, sau đó được dẫn qua bể chứa nước deion. Acid bay hơi tạo thành trong quá GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 18 trình oxi hoá lipid làm tăng độ dẫn điện của nước, độ dẫn được quan theo dõi liên tục. OSI được định nghĩa là thời gian cần thiết để đạt đến một giá trị độ dẫn định trước. Phương pháp này có thể tiến hành nhiều mẫu đồng thời và có phần mềm để kiểm soát thông số và thu thập dữ liệu. Phương pháp này được nghiên cứu với sự cộng tác với AOCS. 2.1.1.3. Chỉ số iod Không phải là phương pháp đo lường độ ổn định của dầu mỡ, chỉ số iod dùng đo lường số nối đôi của acid béo không bão hòa. Dầu mỡ có chỉ số iod cao dễ bị oxi hóa. Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến chỉ số iod, do đó chỉ số này một mình nó không phản ánh hết độ bền của dầu mỡ. 2.1.1.4. Chỉ tiêu bom oxy - Oxygen Bomb Test Phương pháp này dùng đễ dự đoán độ ổn định của dầu mỡ và đánh giá hệ thống chống oxy hóa của dầu mỡ và thành phẩm có chứa dầu mỡ. Tỷ lệ oxy tiêu thụ cho biết độ bền oxy hóa của mẫu thử. Ưu điểm của phương pháp này là cho phép đánh giá độ ổn định của mẫu thử mà không cần chiết tách trước. Một số thành phần khác của mẫu thử ví dụ như kim loại chuyển tiếp hoặc chất oxy hóa có thể làm tăng giá trị chỉ tiêu bom oxy, nhưng phần chiết của dầu mỡ lại không phải là mẫu phù hợp để đánh giá độ ổn định của sản phẩm. 2.1.2. Các chỉ tiêu chỉ thị 2.1.2.1. Chỉ số peroxid - Peroxide Value (PV) Đây là phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để đánh giá mức độ ôi thiu, PV là hàm lượng của hàm lượng peroxid và hydroperoxid có trong mẫu và được định nghĩa là số meq O2/kg mẫu. Giá trị PV thay đổi không cố định do đó phải thận trọng trong quá trình lưu trữ và kiểm tra mẫu. Thật khó đễ đưa ra chỉ dẫn cụ thể nào về mối liên quan giữa giá trị PV với sự oxy hóa của dầu mỡ. Giá trị PV cao chắc chắn chỉ ra GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 19 rằng dầu mỡ đã bị oxy hóa, nhưng giá trị trung bình của PV có thể là kết quả của sự suy kiệt sau khi đạt đến giá trị cực đại. Một cách tương đối, theo Warner [10] có thể phân chia sự oxy hóa theo các khoảng PV như sau: 3-5 mới bị oxy hóa, 10-12 bị oxy hóa trung bình, 16-18 bị oxy hóa nhiều, việc phân chia này dựa trên việc gây mùi khó chịu do sự oxy hóa dầu mỡ tại các mức oxy hóa hơn là ý nghĩa như là định nghĩa khoảng chấp nhận giá trị PV của dầu mỡ. Đồ thị 1.1: Sự thay đổi nồng độ peroxid theo thời gian. 2.1.2.2. Chỉ tiêu TBA - TBA test Aldehyd bão hòa, 2-enal và 2-dienal là những sản phẩm sinh ra trong giai đoạn dập tắt của phản ứng oxy hóa dầu mỡ có thể phát hiện được bằng acid 2-thiobarbituric. Phản ứng tạo thành có màu đỏ có thể đo màu được. Phản ứng này phát triển đầu tiên để xác định malonaldehyd, ngoài ra TBA cũng phản ứng với các aldehyd khác, cũng như bị ảnh hưởng nhiễu nền ví dụ như phenol trong khói. Cũng như PV, giá trị TBA không hoàn toàn phản ánh chất lượng của dầu mỡ. Có thể do aldehyd không được sinh ra trong giai đoạn dập tắt hoặc những aldehyd bay hơi trong quá trình chế biến cũng như trong quá trình lưu trữ. 2.1.2.3. Chỉ số anisidin – anisidine value Khi hydroperoxid bị phân hủy tạo thành các aldehyd bay hơi như hexanal, phần còn nằm lại là các phân mảnh acid béo của phân tử glycerid. Có thể xác định được các GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học
- Xem thêm -

Tài liệu liên quan