ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
TRƯƠNG THANH HÙNG
NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH
NHANH PEROXID TRONG DẦU ĂN VÀ
THỰC PHẨM CHẾ BIẾN
Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
Mã chuyên ngành: 604429
LUẬN VĂN THẠC SĨ:
Hóa Phân Tích
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
T.S NGUYỄN THỊ THANH MAI
Tên thành phố HCM – Năm 2010
MỤC LỤC
Trang
TRANG PHỤ BÌA
1
MỤC LỤC
2
DANH MỤC BẢNG
8
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
9
MỞ ĐẦU
10
Chương 1 – TỔNG QUAN
11
1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ DẦU MỠ
12
1.1. Về mặt hóa học
12
1.2. Về mặt sinh học
12
1.3. Trạng thái vật lý
13
1.4. Chức năng chính của dầu mỡ trong cơ thể
15
1.5. Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng dầu, mỡ
16
2. SỰ OXY HÓA CỦA DẦU MỠ
2.1. Các chỉ tiêu thông dụng đánh giá mức độ oxy hóa của dầu mỡ và mỡ
2.1.1. Các chỉ tiêu dự đoán
16
17
17
2.1.1.1. Phương pháp oxy hoạt tính - AOM (Active Oxygen Method)
17
2.1.1.2. Chỉ số ổn định oxy hóa - OSI (Oxidative Stability Index)
17
2.1.1.3. Chỉ số iod
18
2.1.1.4. Chỉ tiêu bom oxy - Oxygen Bomb Test
2.1.2. Các chỉ tiêu chỉ thị
18
18
2.1.2.1. Chỉ số peroxid - Peroxide Value (PV)
18
2.1.2.2. Chỉ tiêu TBA - TBA test
19
2.1.2.3. Chỉ số anisidin – anisidine value
19
2.1.2.4. Chỉ số hexanal - hexanal value
20
2.1.2.5. Chỉ tiêu tổng hàm lượng bay hơi - headspace profile
20
2.1.2.6. Acid béo tự do - free fatty acid (FFA)
20
2.2. Cơ chế và các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa dầu mỡ
21
2.3. Cơ chế của quá trình tự oxy hóa
22
2.4. Sự hình thành 1O2 và cơ chế oxy hóa cảm quang của dầu mỡ
25
2.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tự oxy hóa của dầu mỡ
26
2.5.1. Thành phần acid béo của dầu mỡ
27
2.5.2. Quá trình sản xuất
27
2.5.3. Nhiệt độ và ánh sáng
28
2.5.4. Oxy
28
2.5.5. Thành phần vi lượng
28
2.5.6. Acid béo tự do, mono và diacylglycerol
28
2.5.7. Kim loại
29
2.5.8. Phospholipid
30
2.5.9. Chlorophyl
31
2.5.10. Các hợp chất bị oxy hóa nhiệt
31
2.5.11. Chất chống oxy hóa
31
2.6. Ý nghĩa sinh, y học của quá trình oxy hóa
3. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXID
3.1. Phương pháp chuẩn độ bằng iod - phương pháp AOCS Cd 8-53
3.1.1. Nguyên tắc
32
33
33
33
3.1.2. Nhược điểm của phương pháp
3.2.
Phương pháp tạo phức màu giữa Fe3+ với SCN-
34
34
3.2.1. Nguyên tắc
34
3.2.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp
34
3.3. Phương pháp tạo phức màu Fe3+ với xylenol cam (XO)
35
3.3.1. Nguyên tắc
35
3.3.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp
35
3.4. Phương pháp đề nghị: Tạo phức màu giữa Fe3+ với SCN- sử dụng phương pháp
ghép cặp ion
36
3.4.1. Mục tiêu của đề tài
36
3.4.2. Cách lựa chọn thuốc thử
36
3.4.3. Phương pháp tạo phức màu giữa Fe3+ với SCN- sử dụng phương pháp
ghép cặp ion
THỰC NGHỆM
36
39
PHẦN 1: CẢI TIẾN QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH PEROXID BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC
QUANG CÓ GHÉP CẶP ION
4. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
40
41
4.1. Hóa chất
41
4.2. Dụng cụ
41
5. QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM
41
5.1. Chuẩn bị hóa chất
41
5.2. Xác định peroxid bằng phương pháp trắc quang cải tiến
42
5.2.1. Nguyên tắc
42
5.2.2. Quy trình phân tích
42
5.3. Khảo sát các điều kiện tối ưu
43
5.3.1. Khảo sát dung môi chiết
43
5.3.2. Khảo sát bước sóng hấp thu cực đại của phức [Fe(SCN)6][CTMA]3
45
5.3.3. Khảo sát nồng độ thuốc thử SCN-
46
5.3.4. Khảo sát nồng độ CTMA
47
5.3.5.
47
Khảo sát ảnh hưởng của pH
5.3.6. Khảo sát thời gian lắc trong quá trình chiết.
48
5.3.7. Khảo sát ảnh hưởng thời gian ổn định màu.
49
5.4. Khoảng tuyến tính, dựng đường chuẩn
50
5.5. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng
52
5.6. Hiệu suất thu hồi
53
5.7. Cách qui đổi sang chỉ số peroxid.
54
5.7.1. Công thức xác định chỉ số peroxid theo phương pháp trắc quang
55
5.7.2.
55
Công thức xác định chỉ số peroxid theo phương pháp AOAC, AOSC
5.8. So sánh kết quả phân tích peroxid trên mẫu thật giữa phương pháp trắc quang
cải tiến và phương pháp AOAC, AOCS
55
5.8.1. Mục đích
55
5.8.2. Qui trình phân tích và xử lý mẫu
56
5.8.2.1. Phương pháp AOAC, AOCS
56
5.8.2.2. Phương pháp trắc quang cải tiến
56
5.8.3. Kết quả phân tích mẫu theo hai phương pháp
57
PHẦN 2: PHÁT TRIỂN BỘ KÍT XÁC ĐỊNH PEROXID DỰA TRÊN PHƯƠNG PHÁP
CẢI TIẾN
59
6. CHẾ TẠO BỘ KIT
60
6.1. Mục đích
60
6.2. Các bộ kit xác định peroxid hiện đang được sử dụng trên thị trường
60
6.2.1. Giới thiệu về bộ test kit CDR
60
6.2.2. Giới thiệu về bộ test kit Saftest
61
6.2.3. Nhận xét
61
6.3. Chế tạo bộ kit so màu bằng mắt
62
6.3.1.
Nguyên tắc
62
6.3.2.
Bộ dụng cụ và hóa chất
63
6.3.3.
Cách thực hiện
64
6.3.4.
Kết quả phân tích trên một số mẫu thật
65
6.3.5.
Nhận xét
67
6.4. Chế tạo bộ kit kèm máy đo màu
68
6.4.1. Mục đích
68
6.4.2. Cách thực hiện bộ kít
68
6.4.2.1. Hóa chất và dụng cụ
68
6.4.2.2. Quy trình đo mẫu
69
6.4.3. Khảo sát và tiến hành đo mẫu
69
6.4.3.1. Kết quả xác định LOQ & LOD
70
6.4.3.2. Kết quả kiểm tra độ lặp lại
71
6.4.3.3. Đường chuẩn
71
6.4.3.4. So sánh với kết quả theo phương pháp AOAC, AOCS
72
KẾT LUẬN
74
TÀI LIỆU THAM KHẢO
75
PHỤ LỤC
77
Danh mục bảng
Danh mục
trang
1.1. Nhiệt độ sôi của dầu
15
2.1. Các sản phẩm của quá trình oxy hóa dầu mỡ
24
2.3. Hàm lượng sắt và đồng trong dầu và mỡ
29
5.1. Kết quả khảo sát dung môi chiết
44
5.2. Kết quả đo mật độ quang của mẫu trắng
53
5.3. Kết quả xác định hiệu suất thu hồi
54
5.4. Kết quả so sánh với phương pháp AOAC, AOCS và phương pháp
quang cải tiến
6.1. Xác định tỷ trọng một số loại dầu
57
63
6.2. So sánh kết quả đo PV của phương pháp đo quang và phương pháp
so màu bằng mắt
65
6.3. Kết quả LOD và LOQ
70
6.4. Kết quả đo độ lặp lại
71
6.5. Kết quả đường chuẩn
71
6.6. Kết quả đo mẫu thật bằng phương pháp sử dụng bộ kit và phương
pháp AOAC, AOCS
72
Danh mục đồ thị và hình vẽ
Danh mục
Trang
Hình 1.1. Cấu hình cis của tricylglycerol
14
Hình 1.2. Cấu hình trans của triacylglycerol
14
Đồ thị 2.1. Sự thay đổi nồng độ peroxid theo thời gian
19
Hình 2.1 Vân đạo orbitan của 3O2
21
Hình 2.2. Vân đạo orbitan của 1O2
22
Hình 2.3. Phản ứng của chất nhạy quang bội 3
26
Đồ thị 5.1. Phổ hấp thu của [Fe(SCN)6][CTMA]3
45
Đồ thị 5.2. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ thuốc thử SCN -
46
Đồ thị 5.3. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ CTMA thêm vào
47
Đồ thị 5.4. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào pH của dung dịch
48
Đồ thị 5.5. Sự ảnh hưởng của thời gian lắc lên mật độ quang
49
Đồ thị 5.6. Độ bền của phức [Fe(SCN)6][CTMA]3
50
Đồ thị 5.7. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Fe3+
50
Đồ thị 5.8. Đường chuẩn của phức [Fe(SCN)6][CTMA]3 trong dung môi
etylacetate
51
Đồ thị 5.9. Đồ thị phân bố giá trị PV theo phương pháp AOAC, AOCS và
phương pháp đo trắc quang
58
Hình 6.1. Mô hình bộ kit so màu bằng mắt
63
Hình 6.2. Dãy màu chuẩn PV3, PV10, PV18
Hình 6.3. Kết quả mẫu dầu chợ
65
66
Hình 6.4. Kết quả mẫu dầu Kiddy
66
Hình 6.5. Kết quả mẫu dầu Cooking Oil
66
Hình 6.6. Hình chung của các kết quả đo mẫu
67
Hình 6.7. Đường chuẩn
72
Đồ thị 6.1. phân bố kết quả đo PV theo AOAC, AOCS và phương pháp
dùng bộ kít trắc quang
73
Hình 6.8. Sơ đồ mạch khuếch đại tín hiệu
78
Hình 6.9. Sơ đồ các chân của modul USB1208LS
78
Hình 6.10. Máy đo quang
79
Hình 6.11. Giao diện chính
79
Hình 6.12. Giao diện lập đường chuẩn
80
Lời mở đầu
Xin chân thành gửi lời cảm ơn đến T.S Nguyễn Thị Thanh Mai, trưởng bộ môn hóa
phân tích ĐH KHTN TP HCM, đã tận tâm hướng dẫn tôi trong quá trình thực hiện đề
tài này.
Cảm ơn phòng thí nghiệm thuộc bộ môn hóa phân tích trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên
TP HCM đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian thực hiện đề tài tại
đây. Không có sự giúp đỡ quý báu đó tôi đã không thể hoàn thành được đề tài này
TP HCM 09/2010
Trương Thanh Hùng
11
TỔNG QUAN
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai
Khóa Luận Cao Học
12
1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ DẦU MỠ [9]
Mỡ và dầu là những triester của acid triglyceric ở dạng lỏng hoặc rắn, luôn luôn
tồn tại trong thức ăn của người và gia súc, gọi chung là các chất béo. Không những
đóng vai trò là một phần của thực phẩm mà chất béo còn ảnh hưởng sâu sắc đến sức
khỏe con người và vật nuôi. Các chất béo này rất dễ bị oxi hóa dẫn đến bị ôi, thiu. Ở
nhiệt độ không quá 102oC, các chất béo này không có biến đổi đáng kể ngoài việc hóa
lỏng. Các loại dầu, mỡ có giá trị dinh dưỡng rất cao đối với cơ thể, tuy nhiên việc sử
dụng dầu, mỡ không đúng cách lại trở thành có hại cho cơ thể.
1.1. Về mặt hóa học
Chất béo là triester của acid béo với glycerol.
Trong đó R, R’, R’’ là các nhóm thế no hay không no, có số Carbon từ 12-20
Các mỡ tự nhiên là hỗn hợp của các triacylglycerol.
Triacylglycerol là dạng đơn giản của lipid - một trong ba nguồn calo (bên cạnh
hai nguồn khác là carbohydrat và protein) - Với 9 calo/gram (38kJ/g), lipid là thực
phẩm giàu năng lượng nhất trong cả 3 loại kể trên (hai loại còn lại có 4 calo/gram).
Dầu mỡ có thể chia ra thành bão hòa và không bão hòa dựa theo bản chất của
acid béo hiện diện. Bản thân các acid béo cũng được chia thành bão hòa, đơn bão hòa,
đa bão hòa dựa vào sự hiện diện của liên kết đôi C=C.
1.2. Về mặt sinh học
Các dạng vật chất sống cấu thành từ các tế bào, vậy tế bào cấu thành từ gì?
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai
Khóa Luận Cao Học
13
Tế bào được cấu thành từ 4 loại nguyên tố cơ bản: carbon, hydro, oxygen và
nitơ và vô số tổ hợp của 4 nguyên tố trên. Bốn loại đại phân tử từ tổ hợp của 4 loại
nguyên tố trên: carbohydrat, lipid, protein, và acid nucleic. Trong đó lipid bao gồm:
mỡ, dầu, phospholipid, và steroid. Sự khác biệt cơ bản giữa dầu và mỡ ở giá trị nhiệt
độ sôi. Mỡ thường dạng rắn trong khi dầu thường là dạng lỏng ở nhiệt độ thường (dầu
cọ và dầu dừa nằm ngoài quy luật trên).
Ngoài lượng triacylglycerol có sẵn trong thức ăn, cơ thể cũng có khả năng tự
tổng hợp triacylglycerol từ đường và tinh bột. Phần lớn lượng triacylglycerol này tích
tụ trong mô mỡ, nếu chúng ta ăn quá nhiều dầu và đường có thể gây béo phì. Các
triacylglycerol này sẽ phân hủy tạo thành acid béo khi cơ thể cần: sữa chữa tế bào,
màng tế bào… thiếu những acid béo này làm màng tế bào trở nên cứng và dính thay vì
mềm dẻo và trơn trượt. Các triacylglycerol bão hòa tuần hoàn trong cơ thể cho đến khi
tìm được ‘nhà’ thường đó là các mô mỡ. Việc tích tụ này gây nguy cơ nhồi máu cơ tim
và sơ vữa động mạch đồng thời làm lượng triacylglycerol trong máu cao dẫn đến độ
nhớt của máu tăng, làm các tiểu cầu có khuynh hướng dính lại với nhau. Ngoài ra việc
tích tụ tricylglycerol là một bước trong chuỗi gây béo phì.
Thực đơn hằng ngày yêu cầu một lượng nhất định acid béo tự do ví dụ như
linoleic acid (một loại acid béo omega-6) và α-linoleic acid (một loại acid béo omega3) vì những loại này không thể tự tổng hợp được từ những thành phần trong thực đơn
thông thường. Hầu hết các loại dầu thực vật (dầu hướng dương, dầu ngô, dầu rum) rất
giàu acid linoleic. α-linoleic acid có nhiều trong lá xanh, một số loại hạt và đậu. Dầu cá
rất giàu Omega-6, acid eicosapentaenoic (EPA) và docosahexaenoic (DHA).
1.3. Trạng thái vật lý
Về trạng thái vật lý, dầu no có điểm sôi cao hơn dầu không no (bảng 1.1). Điều
đó có thể được giải thích do sự ‘cô đặc’ của phân tử. Mạch hydrocarbon dài trong phân
tử gần nhau làm tăng lực Van der Waals, dầu mỡ không no có chứa một hoặc nhiều
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai
Khóa Luận Cao Học
14
liên kết C=C, hầu như lúc nào cũng vậy liên kết C=C có cấu hình cis - hình 1.1. Sự
hiện diện của ‘nút thắt’ trong cấu hình cis làm hạn chế sự quay làm cho các phân tử
khó gần nhau hơn dẫn đến lực liên kết liên phân tử giảm, do đó có nhiệt độ nóng chảy
thấp hơn dầu mỡ bảo hòa.
Hình 1.1: cấu hình cis của tricacylglycerol
Cấu hình trans – hình 1.2 của các acid béo không no dễ dàng tiến gần đến nhau
hơn, do đó có nhiệt độ nóng chảy cao hơn cấu hình cis.
Hình 1.2: cấu hình trans của triacylglycerol
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai
Khóa Luận Cao Học
15
Acid
Công thức
Loại
Nhiệt độ sôi (C)
Stearic
C17H35COOH
bão hòa
70
Palmitic
C15H31COOH
bão hòa
63
Oleic
C17H33COOH
không no đơn
4
Linoleic
C17H31COOH
không no đa
-5
Linolenic
C17H29COOH
không no đa
-11
Arachidonic
C19H31COOH
không no đa
-50
Bảng 1.1: Nhiệt độ sôi của dầu
1.4. Chức năng chính của dầu mỡ trong cơ thể
- Tích trữ năng lượng: dầu mỡ có thể bị đốt cháy để giải phóng năng lượng khi
lượng carbohydrat trong khẩu phần ăn không cung cấp đủ.
- Là dung môi hòa tan của các vitamin thiết yếu như vitamin A, D, E và K là
những vitamin không tan trong nước.
- Là lớp bảo vệ và cách nhiệt: Mô mỡ bao bọc xung quanh các cơ quan bên
trong cơ thể bảo vệ chúng khỏi những tổn thương và sự thay đổi nhiệt độ bằng
cách bao bọc có tác dụng như một lớp đệm và cách ly. Não bộ của mỗi người
được bao bọc bởi một lớp giàu lipid gọi là vỏ myelin.
- Chức năng thông tin: có vai trò quan trọng như là chất thông tin nội phân tử
hoặc điều chỉnh hormone nội bộ. Tất cả sinh vật đều sử dụng chất chuyển thông
tin để gửi thông tin đến các tế bào khác, các chất chuyển thông tin này thường
là phân tử kỵ nước kích thước nhỏ, triacylglycerol được xem ứng viên xuất sắc.
Ở dạng ester hóa, chúng dễ dàng xâm nhập qua màng tế bào. Trong quá trình
vận chuyển chúng thường gắn kết với protein vì vậy hàm lượng biểu kiến của
chúng rất thấp và được xem như thụ động đến khi chạm đến tế bào nhận phù
hợp.
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai
Khóa Luận Cao Học
16
1.5. Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng dầu, mỡ
Để đánh giá chất lượng dầu mỡ, người ta dựa trên các chỉ số sau:
• Chỉ số acid: là số miligam KOH dùng để trung hòa acid béo tự do có trong 1g
chất béo. Chỉ số acid cao chứng tỏ chất béo không tươi, đã bị thủy phân một
phần.
• Chỉ số xà phòng: là số miligam KOH dùng để xà phòng hóa 1g chất béo và
trung hòa acid béo tự do có trong 1g chất béo này.
• Chỉ số ester: là số miligam KOH cần dùng để trung hòa chất béo liên kết với
glycerin, được giải phóng khi xà phòng hóa 1g chất béo. Do đó chỉ số ester
bằng hiệu số giữa chỉ số xà phòng và chỉ số acid.
• Chỉ số iod: là số gam iod kết hợp với 100g chất béo. Chỉ số này dùng để xác
định mức độ chưa bảo hòa của acid béo vì iod sẽ kết hợp vào các nối đôi trong
phân tử acid.
• Và một số chỉ số khác đánh giá mức độ oxy hóa: chỉ số peroxid, chỉ số TBA,
chỉ số FFA…
2. SỰ OXY HÓA CỦA DẦU MỠ [5]
Dầu mỡ bị oxy hóa trong suốt quá trình sản xuất, vận chuyển, lưu trữ và trong
quá trình chế biến thức ăn qua quá trình tự oxy hóa cũng như oxy hóa cảm quang.
Trong đó 3O2 và 1O2 phản ứng với dầu mỡ tương ứng với 2 quá trình kể trên.
Hydroperoxid là sản phẩm đầu tiên của quá trình oxy hóa chất béo và được coi
là dạng tổng quát của các peroxid. Sau đó peroxid bị phân giải để tạo thành aldehyd và
ceton. Các aldehyd và ceton này là những chất có mùi vị khó chịu. Quá trình ôi thiu
tăng nhanh ở điều kiện ẩm, nhiệt độ cao và có ánh sáng. Một số ion kim loại như đồng,
sắt cũng xúc tác cho quá trình này. Điều kiện thích hợp cho quá trình peroxid hóa là
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai
Khóa Luận Cao Học
17
phân tử acid béo chưa bảo hòa, được cung cấp nhiều oxy, có ion kim loại chuyển tiếp
làm xúc tác.
2.1. Các chỉ tiêu thông dụng đánh giá mức độ oxy hóa của dầu mỡ và mỡ [7]
Có 2 loại chỉ tiêu để đánh giá mức độ oxy hóa của dầu và mỡ: chỉ tiêu dự đoán
và chỉ tiêu chỉ thị. Các chỉ tiêu dự đoán sử dụng những điều kiện để thúc đẩy quá trình
oxy hóa của dầu và mỡ hoặc các sản phẩm chế biến (sử dụng dầu mỡ hoặc có chứa dầu
mỡ) qua đó đánh giá chất lượng của nguyên liệu, hiệu quả của chất bảo quản hoặc dự
đoán hạn sử dụng của sản phẩm. Các chỉ tiêu chỉ thị sử dụng để đánh giá chất lượng
của dầu mỡ hoặc sản phẩm chế biến tại thời điểm đánh giá.
2.1.1. Các chỉ tiêu dự đoán
2.1.1.1. Phương pháp oxy hoạt tính - AOM (Active Oxygen Method)
Phương pháp này dự đoán mức độ ổn định của dầu mỡ bằng cách thổi không
khí qua dung dịch dầu mỡ tại tốc độ thổi, nhiệt độ và nồng độ nhất định. Sau đó,
peroxid và hydroperoxid sinh ra trong quá trình trên được chuẩn độ bằng iod. AOM
được định nghĩa là khoảng thời gian cần thiết để hàm lượng peroxid trong mẫu đạt
100meq/kg. Dầu càng tốt thời gian đạt được giá trị trên càng lâu (AOM càng lớn). Đối
với các loại mẫu khác cần phải tiến hành bước chiết dầu mỡ ra rồi tiến hành thổi khí.
Phương pháp này tốn thời gian vì cần một khoảng thời gian dài để thổi khí, có thể lên
đến 48 giờ hoặc hơn để lượng peroxid đạt 100meq/kg. Phương pháp này đang dần
dược thay thế bởi các phương pháp tự động hóa nhanh hơn. Phương pháp này nằm
trong bảng tóm tắt được ban hành bởi AOAC, AACC và AOCS.
2.1.1.2. Chỉ số ổn định oxy hóa - OSI (Oxidative Stability Index)
Về nguyên tắc phương pháp này tương tự như phương pháp AOM, nhưng nhanh
hơn và mang tính tự động hơn. Không khí được thổi qua buồng chứa mẫu tại nhiệt độ
nhất định, sau đó được dẫn qua bể chứa nước deion. Acid bay hơi tạo thành trong quá
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai
Khóa Luận Cao Học
18
trình oxi hoá lipid làm tăng độ dẫn điện của nước, độ dẫn được quan theo dõi liên tục.
OSI được định nghĩa là thời gian cần thiết để đạt đến một giá trị độ dẫn định trước.
Phương pháp này có thể tiến hành nhiều mẫu đồng thời và có phần mềm để kiểm soát
thông số và thu thập dữ liệu. Phương pháp này được nghiên cứu với sự cộng tác với
AOCS.
2.1.1.3. Chỉ số iod
Không phải là phương pháp đo lường độ ổn định của dầu mỡ, chỉ số iod dùng
đo lường số nối đôi của acid béo không bão hòa. Dầu mỡ có chỉ số iod cao dễ bị oxi
hóa. Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến chỉ số iod, do đó chỉ số này một mình nó không
phản ánh hết độ bền của dầu mỡ.
2.1.1.4. Chỉ tiêu bom oxy - Oxygen Bomb Test
Phương pháp này dùng đễ dự đoán độ ổn định của dầu mỡ và đánh giá hệ thống
chống oxy hóa của dầu mỡ và thành phẩm có chứa dầu mỡ. Tỷ lệ oxy tiêu thụ cho biết
độ bền oxy hóa của mẫu thử. Ưu điểm của phương pháp này là cho phép đánh giá độ
ổn định của mẫu thử mà không cần chiết tách trước. Một số thành phần khác của mẫu
thử ví dụ như kim loại chuyển tiếp hoặc chất oxy hóa có thể làm tăng giá trị chỉ tiêu
bom oxy, nhưng phần chiết của dầu mỡ lại không phải là mẫu phù hợp để đánh giá độ
ổn định của sản phẩm.
2.1.2. Các chỉ tiêu chỉ thị
2.1.2.1. Chỉ số peroxid - Peroxide Value (PV)
Đây là phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để đánh giá mức độ ôi thiu, PV
là hàm lượng của hàm lượng peroxid và hydroperoxid có trong mẫu và được định
nghĩa là số meq O2/kg mẫu. Giá trị PV thay đổi không cố định do đó phải thận trọng
trong quá trình lưu trữ và kiểm tra mẫu. Thật khó đễ đưa ra chỉ dẫn cụ thể nào về mối
liên quan giữa giá trị PV với sự oxy hóa của dầu mỡ. Giá trị PV cao chắc chắn chỉ ra
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai
Khóa Luận Cao Học
19
rằng dầu mỡ đã bị oxy hóa, nhưng giá trị trung bình của PV có thể là kết quả của sự
suy kiệt sau khi đạt đến giá trị cực đại. Một cách tương đối, theo Warner [10] có thể
phân chia sự oxy hóa theo các khoảng PV như sau: 3-5 mới bị oxy hóa, 10-12 bị oxy
hóa trung bình, 16-18 bị oxy hóa nhiều, việc phân chia này dựa trên việc gây mùi khó
chịu do sự oxy hóa dầu mỡ tại các mức oxy hóa hơn là ý nghĩa như là định nghĩa
khoảng chấp nhận giá trị PV của dầu mỡ.
Đồ thị 1.1: Sự thay đổi nồng độ peroxid theo thời gian.
2.1.2.2. Chỉ tiêu TBA - TBA test
Aldehyd bão hòa, 2-enal và 2-dienal là những sản phẩm sinh ra trong giai đoạn
dập tắt của phản ứng oxy hóa dầu mỡ có thể phát hiện được bằng acid 2-thiobarbituric.
Phản ứng tạo thành có màu đỏ có thể đo màu được. Phản ứng này phát triển đầu tiên để
xác định malonaldehyd, ngoài ra TBA cũng phản ứng với các aldehyd khác, cũng như
bị ảnh hưởng nhiễu nền ví dụ như phenol trong khói. Cũng như PV, giá trị TBA không
hoàn toàn phản ánh chất lượng của dầu mỡ. Có thể do aldehyd không được sinh ra
trong giai đoạn dập tắt hoặc những aldehyd bay hơi trong quá trình chế biến cũng như
trong quá trình lưu trữ.
2.1.2.3. Chỉ số anisidin – anisidine value
Khi hydroperoxid bị phân hủy tạo thành các aldehyd bay hơi như hexanal, phần
còn nằm lại là các phân mảnh acid béo của phân tử glycerid. Có thể xác định được các
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai
Khóa Luận Cao Học
- Xem thêm -