Tài liệu Chế tạo gốm trong suốt mgal2o4 từ muối nitrat.pptx

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hội nghị sinh viên nghiên cứu khoa học năm 2018 ĐỀ TÀI CHẾ TẠO GỐM TRONG SUỐT MgAl2O4 TỪ MUỐI NITRAT Nhóm 1 GV hướng dẫn: TS. Lê Minh Hải 1 NỘI DUNG 1. Đặt vấn đề 2. Quy trình thực nghiệm 3. Kết quả và thảo luận 4. Kết luận và kiến nghị 2 GỐM ĐA TINH THỂ TRONG SUỐT Vật liệu gốm tổng hợp có khả năng cho ánh sáng truyền qua Oxit ( Al2O3,ZrO2,Y2O3..) Gốm trong suốt Liên Oxit ( Spinel MgAl2O4, YAG Y3Al5O12) Lựa chọn MgAl2O4 ( AlON, AlN, MgF2..) Ứng dụng Đèn laze Đèn hồ quang Kính quan sát nhiệt Phương tiện quân sự 3 Magnesium Aluminate MgAl2O4 Cấu trúc tinh thể MgAl2O4 • Mg với 4 nguyên tử O liền kề -> vị trí tứ diện • • Tính chất Ánh sáng truyền qua từ vùng tử ngoại đến giữa vùng hồng ngoại (200- 6500 nm) Hệ số chiết suất ánh sáng nhỏ(n = 1.71) Cơ tính cao Al với 6 nguyên tử O liền kề -> vị trí bát diện Phổ truyền quang lý thuyết của một số vật liệu gốm trong suốt 4 YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH TRUYỀN QUANG Tia phản xạ (Rs) Tia phản xạ khuếch tán (RD) Tia tới (I0) Khúc xạ Lỗ xốp Tán xạ (S) Tạp chất Hấp thụ (A) Khúc xạ kép Truyền khuếch tán (IDT) Truyền trực tiếp (IILT) Các yếu tố ảnh hướng đển độ truyền quang của gốm đa tinh thể trong suốt Tỷ phần xốp Độ nhám bề mặt Tạp chất Cấu trúc tinh thể Pha thứ hai Biên giới hạt 5 QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ • • • Điều kiện để vật liệu gốm trở nên trong suốt: Độ sạch ( >99,5%) Tỷ trọng tương đối ( >99,9%) Kích thước hạt ( < 1 μm) Thiêu kết Thiêu kết Chế tạo bột Chế tạo bột Độ sạch Độ sạch >99,5% >99,5% Kích thước Kích thước hạt bột hạt bột (~nm) (~nm) Kích Kích thước hạt thước hạt (< 1 μm) (< 1 μm) Tỷ trọng Tỷ trọng tương đối tương đối ( >99,9%) ( >99,9%) 6 QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ • Nhiệt độ bắt cháy thấp ( 300 – 500oC) Phương pháp đốt cháy: Phương pháp tổng • Nhiệt độ bốc cháy cao ( 900 – 1300oC) tạo phản ứng nhiệt tự lan truyền • Thờiphân gian phản ứng ngắn( 150 – 180s) hợp hóa học Nhiệt độ • • • • Độ hòa tan cao Nhiệt độ bắt cháy thấp Giải phóng lượng khí lớn Bắt cháy với chất oxy hóa Þ Urea, glyxin, axit citric, … Lửa Nhiên liệu Oxit kim loại Dạng bông xốp Chất oxi hóa • Độ hòa tan cao • Nhiệt độ phân hủy thấp • Khả năng oxy hóa mạnh Þ Muối nitrate 7 QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ Thiêu kết xung điện plasma Lực ép Xung điện 1 chiều Chày graphit Bột Buồng chân không Khuôn graphit Lực ép Thiêu kết 2 bước t2 Nhiệt độ T2 T1  Thiêu kết xung điện: Sử dụng lực ép đồng trục và dòng điện xung một chiều (DC)  Ưu điểm: • Chế tạo được gốm trong suốt có cỡ hạt nhỏ mịn • Nhiệt độ thấp và thời gian làm việc ngắn  Nhược điểm: • Sử dụng khuôn graphite Þ Nhiễm tạp cacbon t1 Thời gian Thiêu kết 1 bước Thiêu kết 2 bước • Nhiệt độ tăng, kích thước hạt phát triển theo sự tăng tỷ trọng • Phân bố kích thước hạt kém đồng đều • Tỷ trọng cao, kích thước hạt nhỏ • Phân thước đều bố hạt kích đồng 8 MỤC TIÊU ĐỀ TÀI • Tổng hợp bột nano spinel MgAl2O4 bằng phương pháp đốt cháy từ muối nitrat kim loại • Nghiên cứu chế tạo gốm MgAl2O4 trong suốt bằng thiêu kết xung điện từ bột nano MgAl2O4 tổng hợp được 9 NỘI DUNG 1. Đặt vấn đề 2. Quy trình thực nghiệm 3. Kết quả và thảo luận 4. Kết luận và kiến nghị 10 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM Phản ứng đốt cháy 500oC/2h Nghiền t=48h Bi/bột=20/1 Sấy khô 120oC/24 h Nung trong không khí 900oC/1h Al(NO3)3.9H2O Mg(NO3)2.6H2O Urea 3Mg(NO3)2 (aq) + 6Al(NO3)3 (aq) + 20CH4N2O (aq)  3MgAl2O4(s) + 20CO2(g) + 40H2O(g) + 12N2(g) Kiểm tra sản phẩm Mài mẫu và đánh bóng Al2O3 0.05 μm 80 h Gốm trong suốt Thiêu kết xung điện Tốc độ nhiệt 100oC/min Lực ép 100MPa Chân không < 5x10-3 Pa 11 KIỂM TRA SẢN PHẨM XRD SEM-EDX Tỷ trọng Quang phổ UV-Vis Quang phổ chuyển đổi hồng ngoại Fourier ( FTIR) Độ cứng HV 12 NỘI DUNG 1. Đặt vấn đề 2. Quy trình thực nghiệm 3. Kết quả và thảo luận 4. Kết luận và kiến nghị 13 Tổng hợp bột bằng phương pháp đốt cháy Kết quả chụp XRD bột MgAl2O4 Intensity (a.u.) Bột nhận được ở dạng bông xốp Kết quả EDX bột sau chế tạo Nguyên tố Khối lượng % Nguyên tử % O Mg Al Tổng 49.68 15.35 34.97 100.00 61.70 12.55 25.76 (511) (o) Ảnh SEM bột sau chế tạo 8 ± 3 μm 5 μm Bột tổng hợp bằng phương pháp đốt cháy: Một pha đồng nhất MgAl2O4, độ sạch cao 14 Ảnh hưởng của quá trình nghiền đến kích thước hạt bột Ảnh SEM của bột sau khi nghiền Phân bố kích thước hạt bột sau nghiền d  27 nm 200 nm 200nm Đạt được bột kích thước hạt nano và phân bố kích thước hạt đồng đều sau quá trình nghiền cơ học 15 Ảnh hưởng của thiêu kết đến tổ chức tế vi Ảnh SEM bề mặt mẫu sau thiêu kết Phân bố kích thước hạt mẫu sau thiêu kết Số lượng hạt (%) d  0,48 μm 1μm Kích thước hạt (μm) Kích thước hạt sau thiêu kết đạt ~ 0,48 μm, phân bố kích thước hạt đồng đều 16 Ảnh hưởng của thiêu kết đến tính chất quang học T bước 1 (oC)/ 60p 1050 1100 1150 T bước 2 (oC)/20p 1300 X 1350 X 1400 X X X Ảnh chụp các mẫu gốm sau khi thiêu kết khi cho ánh sáng truyền qua 1100oC/60p 1300oC/20p 1100oC/60p 1350oC/20p 1050oC/60p 1400oC/20p 1100oC/60p 1400oC/20p 1150oC/60p 1400oC/20p Đã chế tạo thành công gốm trong suốt MgAl2O4 17 Ảnh hưởng của thiêu kết đến tính chất quang học Công thức chuyển đổi chiều dày mẫu:  0  x1/ x τ0 : Độ truyền quang mẫu dày 1mm ( %) τx : Độ truyền quang mẫu dày x mm ( %) T (%) T (%) Phổ truyền quang mẫu sau thiêu kết Phổ FTIR Phổ UV – Vis (3500 – 8000 nm) (280 – 1000 nm) 1050/60’1400/20’ 1100/60’1400/20’ 1150/60’1400/20’ Bước sóng (nm) Bước sóng (nm) Vật liệu MgAl2O4 đã trong suốt trong dải ánh sáng nhìn thấy và ánh sáng hồng ngoại 18 Ảnh hưởng của thiêu kết đến cơ tính Độ bền chống phá hủy Độ cứng Vickers (GPa) •   HV2 (P =20N) 35 2.5 30 2 KIC (MPa.m1/2) HV (GPa) 25 20 15 10 1.5 50 μm 50 μm 1 0.5 5 50 μm 0 1050 1100 1150 0 1050 Nhiệt độ thiêu kết bước 1 (oC) Độ cứng Vickers [14,2 – 29,3] Gpa Độ bền chống phá hủy [1,1 – 2,1] MPa.m1/2 1100 1150 Nhiệt độ thiêu kết bước 1 (oC) 19 THẢO LUẬN Đặc điểm của gốm MgAl2O4 cấu trúc nano được chế tạo bằng thiêu kết xung điện (S. Benaissa và cộng sự, 2016) • Nguyên liệu: Bột MgAl2O4 thương mại (S30R, Baikowski, Pháp) • Thông số thiêu kết: T = {1300, 1350, 1400oC}; t = 1h; P = 73 MPa 20