Tài liệu Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (aas) trong kiểm nghiệm dược phẩm

Mô tả:

MỤC LỤC PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) 3 1. Nguyên tắc của phép đo AAS ........................................................................... 3 1.1. Nguyên tắc sinh phổ: ............................................................................. 3 1.2. Nguyên tắc của phép đo AAS ........................................................................ 3 1.3. Các bước chuẩn bị phân tích bằng AAS .................................................. 4 2. Thiết bị phân tích bằng AAS: ........................................................................... 4 2.1. Nguồn phát ra bức xạ đơn sắc: ................................................................ 4 2.2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu: ................................................................. 5 2.3. Hệ thống đơn sắc: ......................................................................................... 6 PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP AAS TRONG KIỂM NGIỆM DƯỢC PHẨM: .................................................................................................. 7 I. ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN TỐ CROM TRONG THUỐC VIÊN NÉN BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ: ....................................... 7 1. Đặt vấn đề: ................................................................................................ 7 2. Điều kiện và thực nghiệm: ........................................................................ 7 Hóa chất và thiết bị: ........................................................................................ 7 2.1.1 Hóa chất ......................................................................................... 7 2.1.2. Thiết bị, dụng cụ ............................................................................ 8 2.2. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu .................................................... 8 2.2.1. Đối tượng ..................................................................................... 8 2.2.2. Phương pháp nghiên cứu ............................................................. 8 2.2.2.1Chuẩn bị dung dịch chuẩn ......................................................... 8 2.2.2.2 Chuẩn bị dung dịch thử ............................................................. 8 2.2.2.3 Điều kiện phân tích ................................................................... 9 2.2.2.4. Tiến hành: ............................................................................... 9 3 Kết quả .................................................................................................... 9 3.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của phương pháp ................................................. 9 3.2. Kh ảo s át t ính đ úng c ủa ph ư ơng ph áp ................................................... 10 3.3. Định lượng hàm lượng Crom trong viên nén Centovit-liver bằng phương pháp đường chuẩn .................................................................................................. 10 4. Kết luận .............................................................................................................. 11 II. ĐỊNH LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG KHÁC CÓ TRONG THUỐC VIÊN NANG BẤT KÌ: .....................................................................12 1. Định lượng Magnesi (Mg) ............................................................................ 12 2. Định lượng Kẽm (Zn) ...................................................................................13 3. Định lượng Calci (Ca) ...................................................................................14 KẾT LUẬN ......................................................................................................15 TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................16 PHẦN I. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) -------------- 1. Nguyên tắc của phép đo AAS: 1.1. Nguyên tắc sinh phổ: Các nguyên tử ở trạng thái bình thường thì chúng không hấp thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dạng những đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lượng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định tương ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong quá trình phát xạ của chúng. Khi nguyên tử nhận năng lượng chúng chuyển lên mức năng lượng cao hơn gọi là trạng thái kích thích. Quá trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử. 1.2. Nguyên tắc của phép đo AAS Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên sự hấp thụ chọn lọc các bức xạ cộng hưởng của nguyên tử ở trạng thái tự do của nguyên tố cần xác định. Đối với mỗi nguyên tố vạch cộng hưởng thường là vạch quang phổ nhạy nhất của phổ phát xạ nguyên tử của chính nguyên tử đó. Như vậy để thu được phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố nào đó cần phải thực hiện các quá trình sau: − Thực hiện quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu tạo ra các đơn nguyên tử. Điều này được thực hiện ở nhiệt độ cao nhờ nguồn nhiệt là ngọn lửa đèn khí: phun dung dịch chứa chất phân tích ở trạng thái aerosol vào ngọn lửa đèn khí. Hoặc bằng phương pháp không ngọn lửa: nhờ tác dụng nhiệt của lò graphite. Trong điều kiện nhiệt độ không quá cao (15000C ÷ 30000C) đa số các nguyên tử tạo thành ở trạng thái cơ bản. Đám hơi đơn nguyên tử này chính là môi trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử. − Chiếu chùm tia bức xạ đặc trưng của của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa được điều chế. Chùm tia bức xạ này được phát ra từ đèn cathode rỗng (đèn HCL) hay đèn phóng điện không điện cực (EDL) làm chính từ nguyên tố cần xác định. Do các nguyên tử tự do có thể hấp thụ các bức xạ cộng hưởng nên cường độ của chùm bức xạ đi qua mẫu giảm. Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lamber − Beer − Bouger: l N II A l lg 0 . .     A : Độ hấp thu. I0λ, Ilλ: Cường độ bức xạ trước và sau khi bị các nguyên tử hấp thụ tại bước sóng λ ε: Hệ số hấp thu nguyên tử tùy thuộc vào từng nguyên tố tại bước sóng λ. l: Độ dày lớp hơi nguyên tử N: Nồng độ nguyên tử chất phân tích trong lớp hơi 1.3. Các bước chuẩn bị phân tích bằng AAS: Chuẩn bị: 1. Hệ thống đèn phát ra nguồn sáng hấp thu 2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu 3. Hệ thống gương lọc sắc 4. Bộ đơn sắc 5. Bộ phát hiện 6. Computer 7. Dung dịch mẫu 2. Thiết bị phân tích bằng AAS: 2.1. Nguồn phát ra bức xạ đơn sắc: Chọn hệ thống đèn catot rỗng (HCL). Đèn này được cấu tạo gồm ba phần chính: - Thân đèn và cửa sổ. - Các điện cực catot và anot. - Khí trong đèn. Đó là khí trơ He, Ar, N2. Anot được cấu tạo bằng kim loại trơ và bền nhiệt như W hay Pt. Catot được chế tạo có dạng hình xylanh hay hình ống rỗng có đường kính từ 3-5 mm. Dài 5-6 mm và chính bằng kim loại cần phân tích với độ tinh khiết cao (ít nhất 99.9%). Dây dẫn của catot cũng là kim loại W hay Pt.Cả hai điện cực được gắn chặt trên bệ đỡ của thân đèn và cực catot phải nằm đúng trục xuyên tâm của đèn. - Nguồn nuôi là nguồn một chiều có thế 220 - 240 V. Nguyên tắc làm việc: Khi đèn làm việc, catot được nung đỏ, giữa catot và anot xảy ra sự phóng điện liên tục. Do sự phóng điện đó mà một số phân tử khí bị ion hóa. Các ion vừa được sinh ra sẽ tấn công vào catot làm bề mặt catot nóng đỏ và một số nguyên tử kim loại trên bề mặt catot bị hóa hơi và nó trở thành những nguyên tử kim loại tự do. Khi đó dưới tác dụng của nhiệt độ trong đèn HCL đang được đốt nóng đỏ, các nguyên tử kim loại này bị kích thích và phát ra phổ phát xạ của nó. Đó chính là phổ vạch của chính kim loại làm catot rỗng. Nhưng vì trong điều kiện làm việc đặc biệt của môi trường khí trơ có áp suất thấp, nên phổ phát xạ đó chỉ bao gồm các vạch nhạy của kim loại đó. 2.2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu: Quá trình nguyên tử hóa trong ngọn lửa gồm hai bước kế tiếp nhau. Bước 1: là chuyển dung dịch mẫu phân tích thành thể các hạt nhỏ như sương mù trộn đều với khí mang và khí cháy. Quá trình này được gọi là quá trình aerosol hóa hay nebulize hóa. Bước : dẫn hỗn hợp aerosol cùng hỗn hợp khí đốt vào đèn để nguyên tử hóa. Hệ thống này gọi là Nebulizer system, nó gồm hai phần chính: - Đèn để nguyên tử hóa mẫu (burner head) - Buồng aerosol hóa mẫu theo hai loại kỹ thuật:  Aerosol hóa mẫu theo kỹ thuật pneumatic-mao dẫn: Kỹ thuật này người ta dùng hệ thống Nebulize và khí mang để tạo ra thể sol khí của mẫu phân tích nhờ hiện tượng mao dẫn. Trước hết nhờ ống mao dẫn và dòng khí mang mà dung dịch mẫu được dẫn vào buồng aerosol hóa. Trong buồng này, dung dịch mẫu được đánh tung thành thể bụi nhờ quả bi và cánh quạt, rồi được trộn đều với hỗn hợp khí đốt và được dẫn lên đèn nguyên tử hóa.