Tài liệu Tổng hợp etyl acetate (hương trái cây chín)

BÀI 2. TỔNG HỢP ETYL ACETATE (HƯƠNG TRÁI CÂY CHÍN) Ngày thực hành: 5/3/2013 A. Kết quả thí nghiệm Hãy đánh giá chất lượng và tính hiệu suất của sản phẩm?  Cảm quan: sản phẩm thu được có mùi trái cây chín.  Hiệu suất: C2H5OH + CH3COOH  CH3COOC2H5 + H2O n axit neste  34,09 0,568 mol 60 meste 0,568.88 49,984 g Thí nghiệm thu được 25ml CH3COOC2H5: H (LT) meste  25.0,9101 22,7525 g (TT) 22,7525  45,5 49,984 B. Trả lời câu hỏi 1. Trình bày cách tính toán nguyên liệu để tổng hợp 50g etyl acetate biết tỷ lệ mol giữa rượu và axit acetic là 2:1, xúc tác 3% trên este? C2H5OH + CH3COOH  CH3COOC2H5 + H2O n axit neste  34,09 0,568 mol 60 maxit 0,568.6034,08 g mrượu 34,08.268,16 g 2.Trình bày sơ đồ khối quy trình tổng hợp etyl acetate? 34,09g CH3COOH 52,27g C2H5OH 1,5ml H2SO4 Đun với sinh hàn trong 2h Hổn hợp 100ml Na2CO3 Hổn hợp 50g CaCl2 trong 84ml nước Este 5g Na2SO4 Sản phẩm 3.Tại sao dùng H2SO4 làm vai trò của chất xúc tác? Ta có thể dùng hóa chất nào khác để thay thế H2SO4? Vai trò của H2SO4 trong phản ứng:  Là chất cung cấp H+ vì đây là phản ứng thủy phân trong môi trường axit  H2SO4 có đặc tính hút nước mạnh do đó sẽ thúc đẩy phản ứng xảy ra theo chiều thuận là chiều tạo ra este Nên dùng H2SO4 để điều chế vì nó hội đủ hai yếu tố trên 4. Tại sao phải trung hòa dung dịch sau khi chưng cất bằng Na2CO3? Na2CO3 sẽ trung hòa axit dư: CH3COOH chưa phản ứng hết và H2SO4. Mục đích là để loại bỏ axit dư ra khỏi hổn hợp. 5. Tại sao khi este hóa sản phẩm phải xử lý và chưng cất lại? Phải tiến hành xử lý và chưng cất lại vì trong hỗn hợp còn rượu và nước nên cần loại bỏ bằng cách cho 5g Na2SO4 để loại bỏ nước, chưng cất phân đoạn để loại rượu. thu được este tinh khiết. 6. Tại sao trong quá trình tinh chế ta dùng dung dịch CaCl2? Sau khi loại bỏ axit còn dư bằng Na2CO3. Hổn hợp còn lại các chất gồm: C2H5OH, H2O, CH3COOC2H5 Vì este tan lẩn trong rượu và rượu với nước cũng tan lẫn vào nhau nhưng lúc này lượng rượu nhiều hơn lượng nước nên ta thấy hổn hợp chưa tách ra đến khi cho dung dịch CaCl2 vào một lượng đủ để lượng nước nhiều hơn rượu thì hổn hợp H2O và C2H5OH bị kéo xuống (khi cho vào phễu tách) tách lớp este lên trên. CaCl2 ngoài ra cũng có mục đích là để hút nước loại nước. 7. Trình bày cơ chế phản ứng este? C2H5OH + CH3COOH  CH3COOC2H5 + H2O Đây là phản ứng thủy phân trong môi trường axit giữa rượu và axit hữu cơ. Đây là phản ứng xảy ra theo 2 chiều.Do phản ứng thuận nghịch và tạo ra cân bằng động nên hiệu suất thấp nếu không loại bỏ nước. H+ đóng vai trò xúc tác, nồng độ không đổi suốt quá trình phản ứng. Có 3 phương pháp làm tăng hiệu suất quá trình là: - Tách nước bằng cách cho dư H2SO4 ( hút nước) hoặc chưng cất đẳng phí 2 cấu tử Tạo hỗn hợp đẳng phí chưng cất 3 cấu tử Etyl axetat – rượu – nước Cho dư tác chất ( thường là Ancol) BÀI 3. PHÂN LẬP VÀ TÁCH -CAROTEN TỪ LÁ CÂY BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ CỘT 1. Nhận xét về màu sắc, hàm lượng (tương đối) của các cấu tử làm cơ sở cho phần sắc ký cột tiếp theo? -Caroten là chất lỏng màu vàng. Quá trình phân lập thu được khoảng 2ml 2. Nêu nguyên tắc của phương pháp sắc ký cột? Các hợp chất không phân cực sẽ ra khỏi cột nhanh hơn các hợp chất phân cực. Các hợp chất phân cực yếu sẽ ra khỏi cột nhanh hơn các hợp chất phân cực mạnh. Vì trong phương pháp sắc kí cột ta thường dùng các chất hấp phụ như: silicagel, alumin, …. Đây là các chất có độ phân cực mạnh nên khi hổn hợp chúng ta đi qua cột các chất phân cực sẽ bị các chất hấp phụ này giữ lại. Trong bài này -Caroten ra khỏi cột đầu tiên chứng tỏ trong hổn hợp có nhiều chất và -Caroten là chất không phân cực hoặc phân cực yếu. 3. Khi nhồi cột vì sao phải cho chất hấp phụ vào trong dung môi, không được cho ngược lại? Giải thích? Mục đích là để pha tỉnh (chất hấp phụ) thấm ướt phân tán đều trong dung môi Nếu làm ngược lại, ví dụ: ta có một becher Silicagel và thực hiện đổ dung môi vào becher này thì phần dung môi tiếp xúc đầu tiên với silicagel sẽ bị đóng cục, silicagel không phân tán đều trong dung môi. Với cách thực hiện này chúng ta cũng phải tốn một lượng dung môi gấp nhiều lần Silicagel và khuấy cho chúng thấm ướt đều.