Mô tả:
Thẩm định phương pháp chuẩn độ thể tích
THẨM ĐỊNH PHƢƠNG PHÁP
CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH
Nội dung
• Thẩm định phƣơng pháp
• Phƣơng pháp chuẩn độ thể tích
• Thẩm định phƣơng pháp chuẩn độ thể
tích:
- Nguyên liệu
- Thành phẩm
THẨM ĐỊNH PHƢƠNG PHÁP
Định nghĩa:
Thẩm định (validation) là quá trình triển
khai toàn bộ công việc của quy trình phân
tích để chứng minh phƣơng pháp phân
tích đủ chính xác, đủ độ tin cậy và đáp
ứng mục đích sử dụng đã dự kiến.
Khi nào tiến hành TĐQTPT:
• Công việc thẩm định phải đƣợc tiến hành
trƣớc khi sử dụng một phƣơng pháp mới
vào công việc phân tích hàng ngày.
• Ngoài ra việc tái thẩm định quy trình phân
tích cũng cần đƣợc xem xét trong các
trƣờng hợp:
• Do có thay đổi trong quá trình tổng hợp
hoạt chất.
• Do có thay đổi trong thành phần của
thuốc.
• Do có thay đổi trong quy trình phân tích:
Thay đổi nhà cung cấp các thuốc thử quan
trọng, thay đổi về trang thiết bị: Thay thế
thiết bị phân tích chính (VD: máy HPLC).
Ai tiến hành thẩm định phƣơng pháp:
Phòng thí nghiệm dự kiến sử dụng
phƣơng pháp phân tích có trách nhiệm
đảm bảo phƣơng pháp đã đƣợc thẩm định
đầy đủ.
Chuẩn bị thẩm định:
- Thuốc thử và hoá chất sử dụng đáp ứng tiêu
chuẩn kỹ thuật, phù hợp với mục đích sử dụng.
- Chất đối chiếu đƣợc sử dụng phải có nguồn
gốc, có COA.
- Kiểm soát điều kiện môi trƣờng thử nghiệm khi
thẩm định phƣơng pháp.
- Tính toàn vẹn của mẫu.
- Thiết bị đƣợc hiệu chuẩn theo định kỳ.
- Cán bộ phân tích đủ năng lực:
Các chỉ tiêu đặc trƣng cho thẩm định quy
trình phân tích:
- Tính đặc hiệu (specificity)
- Độ tuyến tính (linearity)
- Khoảng xác định (range)
- Độ đúng (accuracy)
- Độ chính xác (precision)
- Độ chắc chắn (Robustness)
- Giới hạn phát hiện (limit of detection - LOD).
- Giới hạn định lƣợng (limit of quantitation - LOQ).
Tính đặc hiệu
Là khả năng của phƣơng pháp có thể xác
định chính xác chất cần phân tích khi có
mặt các thành phần khác có thể có trong
mẫu thử (các tạp chất, sản phẩm phân
huỷ, chất nền ... ). Một quy trình phân tích
thiếu tính đặc hiệu có thể đƣợc bổ trợ
bằng cách tiến hành thêm quy trình phân
tích khác.
Độ tuyến tính
Độ tuyến tính của một phƣơng pháp phân tích
nhằm đánh giá sự phụ thuộc tuyến tính giữa
kết quả đo đƣợc (trong một khoảng đo xác
định) với nồng độ chất phân tích có trong mẫu
thử. Độ tuyến tính đƣợc đánh giá bằng cách
quan sát đồ thị đáp ứng giữa nồng độ và hàm
lƣợng của chất phân tích.
Khoảng xác định
Khoảng xác định của một quy trình phân tích là
khoảng đo giữa nồng độ cao nhất và thấp nhất
của chất phân tích trong mẫu thử nhằm chứng
minh quy trình phân tích đáp ứng độ chính xác,
độ đúng và độ tuyến tính.
Độ đúng
Độ đúng là giá trị phản ánh độ sát gần của
kết quả phân tích với giá trị thực của mẫu
đã biết
Độ chính xác
Độ chính xác là mức độ chụm giữa các
kết quả riêng biệt khi lặp lại quy trình phân
tích nhiều lần trên cùng một mẫu thử đồng
nhất. Độ chính xác bao gồm độ lặp lại, độ
chính xác trung gian, độ tái lặp.
LOD - LOQ
- LOD: là nồng độ thấp nhất của hoạt chất
cần phân tích có trong mẫu mà phƣơng
pháp phân tích có thể phát hiện đƣợc.
- LOQ: là lƣợng nhỏ nhất của chất phân
tích trong mẫu thử để có thể định lƣợng
đƣợc với độ đúng và độ chính xác thích
hợp.
PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH
Khái niệm
• Kỹ thuật sử dụng dung dịch của một chất
phản ứng (dung dịch chuẩn độ) thêm vào
một dung dịch của chất phản ứng thứ hai
(chất phân tích) cho tới khi xác lập đƣợc
điểm tƣơng đƣơng.
• Vì việc đo thể tích đóng vai trò chủ yếu
nên phƣơng pháp này còn đƣợc gọi là
chuẩn độ thể tích.
Khái niệm (tiếp)
• Điểm tƣơng đƣơng đƣợc xác định bằng
các phƣơng pháp sau:
- Nhận biết điểm chuyển màu của dung
dịch (nếu một trong hai chất chuẩn độ hay
chất phân tích có màu).
- Dùng chỉ thị chuyển màu.
- Xác định từ đƣờng cong chuẩn độ (dùng
kỹ thuật đo điện thế, đo ampe…).
Khái niệm (tiếp)
• Thuận lợi:
- Phƣơng pháp tuyệt đối (absolute
method), không yêu cầu chất chuẩn để so
sánh;
- Thƣờng cho độ lặp lại cao;
- Có thể tiến hành tự động;
- Kinh tế
Các phƣơng pháp chuẩn độ
thể tích thông dụng
Phân loại theo phản ứng hóa học:
• Chuẩn độ acid – base
• Chuẩn độ oxy hóa – khử
• Chuẩn độ tạo phức
• Chuẩn độ kết tủa
- Xem thêm -