Tài liệu Xác định cod bằng phương pháp permanganat

Thảo luận hóa phân tích II Chủ đề : I, Tổng quan về COD III,Xử lý số liệu và kết luận II,Phương pháp permanganat • 1, Định nghĩa COD • COD : nhu cầu oxi hóa học – là lượng oxi cần thiết để oxi hóa các hợp chất hóa học trong nước bao gồm cả vô cơ và hữu cơ. • Được biểu diễn theo đơn vị đo là miligam O2 trên lít ( mg O2/l) • Chỉ số COD được sử dụng rỗng rãi để đo gián tiếp khối lượng các hợp chất hữu cơ có trong nước. Đối với nước công nghiệp, COD là chỉ tiêu không thể thiếu khi đánh giá mức độ ô nhiễm. • Phần lớn các ứng dụng của COD là xác định khối lượng của các chất ô nhiễm hữu cơ tìm thấy ở nước bề mặt. 3, Phương pháp xác định COD • Gồm 2 pp: • Phương pháp bicromat • Phương pháp permanganat a, Ưu điểm • Phân tích chỉ tiêu COD cho biết kết quả trong khoảng thời gian ngắn hơn nhiều so với BOD. Do đó trong nhiều trường hợp , sử dụng COD để đánh giá mức độ ô nhiễm của chất hữu cơ thay cho BOD. b, nhược điểm • Một trong những hạn chế chủ yếu của phân tích COD là không thể xác định phần chất hữu cơ có khả năng phân hủy sinh học và không có khả năng phân hủy sinh học. Thêm vào đó phân tích COD không cho biết tốc độ phân hủy sinh học của các chất hữu cơ có trong nước thải dưới điều kiện tự nhiên • Theo TCVN 5942-95 Tiêu chuẩn về COD của nước mặt : Thông số Đơn vị Giới hạn A COD mgO2/L <10 B < 35 Cột A áp dụng đối với nước mặt có thể dùng làm nguồn cấp nước sinh hoạt ( nhưng phải qua quá trình xử lý theo quy định) Cột B áp dụng đối với nước mặt dùng cho các mục đích khác. Nước dùng cho nông nghiệp và nuôi trồng thủy sản có quy định riêng Mức độ ô nhiễm COD (mgO2/l) Ô nhiễm nặng > 1000 Ô nhiễm TB 500-1000 Ô nhiễm nhẹ < 500 II, PHƯƠNG PHÁP PERMANGANAT • 1. Phạm vi áp dụng • +CODm là lượng oxy được tiêu thụ bởi chất chủ yếu là chất hữu cơ và vô cơ có trong mẫu bị oxy hóa bởi ion permanganat. Phương pháp kali permanganat dùng để xác định COD ở những nguồn nước ít ô nhiễm hay khi thành phần các chất hữu cơ trong nước đơn giản 2. Hạn chế • Hiệu suất oxi hóa các chất hữu cơ của KmnO4 thấp , chỉ khoảng 60-70% , hiệu quả bị dao động khá lớn 3, Nguyên tắc • Dựa vào khả năng oxy hóa mạnh của KMnO4 trong môi trường axit. • Dựa vào lượng KmnO4 cho vào mẫu nước thử ban đầu và lượng KmnO4 còn lại sau phản ứng ta có thể xác định được lượng chất hữu cơ có trong mẫu nước thử. • Cơ chế phản ứng : • Trong môi trường axit MnO4- tham gia phản ứng oxy hóa các hợp chất hữu cơ : MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4 H2O • Lượng MnO4- còn dư sau phản ứng được xác định bằng dd (COOH)2 2 MnO4- + 5 (C2O4-) + 16H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O 4, Dụng cụ , hóa chất • Dụng cụ : bếp điện , bình tam giác 250 ml, buret, pipet các loại • Hóa chất : DD H2SO4 2M, KmnO4 0,05N, H2C2O4 0,05M. 5, Tiến hành • a, mẫu nước • HỒ TÂY là danh lam thắng cảnh nổi tiếng, nơi chứa những di tích lịch sử văn hóa đáng tự hào của dân tộc Về mặt môi trường Hồ Tây có nhiều giá trị đặc biệt như là : Là lá phổi thiên tạo của HÀ NỘI , với mặt nước rộng 500ha có khả năng hấp thụ lượng lớn bụi và CO2 , tạo ra môi trường không khí trong sạch. Là nơi tạo nguồn nước mặt, duy trì sự sống của dòng sông TÔ LỊCH. Là nơi tích chứa nước mưa, đóng góp làm giảm úng ngập nội thành. • Tuy nhiên trong gần nửa thế kỉ qua, môi trường nước HỒ TÂY đã bị suy giảm nặng. -> xác định COD đánh giá mức độ ô nhiễm của nước hồ tây Mẫu 1: 67 Vệ Hồ Mẫu 3: Lạc Long Quân mẫu 2:đầu rồng- vệ hồ Mẫu 4: đường thanh niên Tiến hành • Bước 1 : xác định lại nồng độ dd KmnO4 bằng dd H2C2O4 0.05M • Bước 2 : hút 100ml mẫu cho vào bình tam giác • Bước 3: Thêm 1ml dd H2SO4 2M và 20ml dd KMn04 0,05N vào bình tam giác. Đun sôi trên bếp điện, để trong 10 phút. • Bước 4: Lấy dd ra khỏi bếp điện rồi thêm 10ml dd H2C2O4 0,05M. Lắc đều (dd mất màu vàng ) và chuẩn độ bằng dd KmnO4 0,05N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt thì dừng. • Làm với 4 mẫu nước đã lấy và một mẫu trắng • COD= 𝑉1−𝑉2 .𝐶𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4.1000.8 (mg 𝑉 𝑚ẫ𝑢 O2/l) • Trong đó : • V1 :Lượng dd KMnO4 tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử • V2 : Lượng dd KMnO4 tiêu tốn để chuẩn mẫu nước trắng • CN nồng độ đương lượng dd KMnO4 • V mẫu : thể thích mẫu nước đem thử • 8 : đương lượng gam oxy KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT Xác định lại nồng độ dd KMnO4 bằng 5,00 ml dd H2C2O4 0,05M V KMnO4 N KMnO4 10,20 0,0490 10,30 0,0485 SD %RSD 0,0490 10,17 0,0483 𝜀= %𝑅𝑆𝐷 SD=Ʃ (𝑁𝑖−𝑁) 2 = 𝑁−1 = 10,20 Độ tin cậy𝜀 =2,88.10-4 𝑆𝐷 . 100% 𝑁 =0,597 Vậy nồng độ dd KMno4 là N=(0,0483-0,0007; 0,0483+0,0007)=(0,0476;0,0490) N 𝑡. 𝑆𝐷 𝑛 4,303.2,88.10−4 3 =0,0007 Mẫu trắng STT V KMnO4 (ml) 1 0,20 2 0,20 3 0,30 TB 0,23 Mẫu 1 : 67 vệ hồ STT V KMnO4 COD SD %RSD Độ tin cậy 𝜀 1 5,50 21,1 2 5,30 %𝑅𝑆𝐷 SD=Ʃ 20,3 5,40 20,7 TB 5,40 20,7 𝑡. 𝑆𝐷 𝑛 =1,0 𝑁𝑖−𝑁 3 𝜀= 𝑁−1 =0.4 2 = 𝑆𝐷 . 100% 𝑁 =1,93 Vậy mẫu 1 có COD = ( 20,7 – 1,0 ; 20,7 + 1,0) =( 19,7;21,7) mg O2/l 10< COD < 35 => nước ô nhiễm nhẹ , không dùng làm nguồn cấp nước sinh hoạt