Tài liệu Phân tích hàm lượng tạp chất (clorua, sunfat, fe, al, ca, mg, si) trong mẫu xút công nghiệp

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HỒ CHÍ MINH TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP ĐỀ 4: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT (CLORUA, SUNFAT, Fe, Al, Ca, Mg, Si) TRONG MẪU XÚT CÔNG NGHIỆP GVHD: TRẦN NGUYỄN AN SA SV: VÕ THỊ THU VÂN NGUYỄN THỊ TUYẾT MAI LỚP: 03DHHH3 NỘI DUNG 1. TỔNG QUAN VỀ XÚT CÔNG NGHIỆP 2. PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT TRONG XÚT CÔNG NGHIỆP 1. TỔNG QUAN VỀ XÚT CÔNG NGHIỆP • Natri hidroxit hay thường được gọi là xút hoặc xút ăn da. Natri hidroxit tạo thành dung dịch kiềm mạnh khi hòa tan trong nước. • Phương pháp sản xuất: điện phân dung dịch NaCl bão hòa có màng ngăn 2Nacl + 2H2O → 2NaOH + H2 + Cl2 • Ứng dụng: sản xuất xà phòng chất tẩy rửa, bột giặt, chất tẩy rửa, tơ nhân tạo, ... 2. PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT TRONG XÚT CÔNG NGHIỆP Phương pháp phức chất xác định tổng hàm lượng Ca, Mg. Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al. Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe. Phương pháp xác định hàm lượng NaCl. 2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al NGUYÊN TẮC CÔNG THỨC TÍNH QUY TRÌNH 2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al Nguyên tắc: tạo phức của nhôm với alumium rồi tiến hành so màu với dung dịch chuẩn. 2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al Chuẩn bị dãy dung dịch tiêu chuẩn Dùng pipet hút chính xác các thể tích để dựng dãy chuẩn 4ml dd alumium 4ml HCL+ 20ml amoni axetat Ống so màu 100ml Đm 100ml Lắc đều từng ống 2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al Tiến hành thử: Pipet hút 10ml mẫu Ống so màu 100ml Trung hòa HCl 1:1 + PP 4ml HCl 0.1N 1ml dd alumium + 20ml amoni axetat Đm nước cất 100ml Lắc đều So màu với dãy chuẩn 2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al Hàm lượng tính theo Al2O3 (X) tính bằng % theo công thức X= a.100 m.10/100 Trong đó: a là lượng nhôm oxit trong dd tiêu chuẩn m là lượng mẫu 2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe NGUYÊN TẮC QUY TRÌNH CÔNG THỨC TÍNH 2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe Nguyên tắc: Trong môi trường axit ion Fe2+ tạo phức với ion CNS- - phức màu đỏ, đem so màu bằng mắt với dung dịch tiêu chuẩn. 2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe Hút 10ml mẫu Cốc tt chịu nhiệt 100ml Trung hòa = HCl Chỉ thị giấy quỳ 5 giọt HNO3 Đun sôi Đm 200ml Rút 25ml + 0.5ml HNO3+ 0.5ml H2SO4 Ống so màu hình trụ 50ml Đm tới vạch,lắc đều 10ml NH4SCN+ 10ml rượu isoamilic 2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe Chuẩn bị dãy chuẩn  Cho 6 ống so màu hình trụ khác có cùng dung tích, kích thước cho vào 25 ml nước cất, tất cả các hoá phẩm, thuốc thử cho thêm vào giống hệt như ống mẫu  Cho theo thứ tự: 0,5 ml; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 và 3,5 ml dung dịch tiêu chuẩn sắt vào ống.  Sau đó thêm nước đến vạch mức và lắc đều.  Rồi tiến hành so với màu ống mẫu với dãy tiêu chuẩn. 2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe V . 0,0000143 . 1000 . 250 . 100 X= m .10 . 25 Trong đó : • V : lượng dung dịch sắt (III) tiêu chuẩn cho vào ống so màu tiêu chuẩn có cương độ màu giống ống mẫu, tính bằng ml. • 0,0000143 : lượng sắt ( III) oxit tương ứng với 1 ml dung dịch sắt tiêu chuẩn, tính bằng (g). • Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song khi chênh lệch không vượt quá 2 % so với kết quả nhỏ nhất. 2.3 Phương pháp xác định hàm lượng NaCl Theo TCVN 3796 – 83 : tiêu chuẩn này quy định các PPXĐ hàm lượng NaCl gồm:  Phương pháp thủy ngân.  Phương pháp bạc khi hàm lượng NaCl > 0,01%.  Phương pháp đo độ đục khi hàm lượng NaCl <0,01%. 2.3 Phương pháp xác định hàm lượng NaCl Phương pháp bạc NGUYÊN TẮC QUY TRÌNH CÔNG THỨC TÍNH Phương pháp bạc Nguyên tắc : dùng dung dịch AgNO3 chuẩn độ ion Cl- với sự có mặt của chỉ thị kalicromat. Phương pháp bạc Hút 50ml mẫu 2–3 giọt PP Trung hòa = H2SO4 →mất màu hồng 1ml K2CrO4 Chuẩn độ AgNO3 → màu đỏ nâu bền Lắc đều Phương pháp bạc Hàm lượng natri clorua ( X) tính abừng phần trăm theo công thức: X= V2 . 0,1 . 0,0585 . 100 m . 50/1000 Trong đó: • V2 :Lượng dung dịch bạc nitrat đúng 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ , tính bằng ml. • M : khối lượng mẫu thử, tính bằng g; 0,0585- lượng natri clorua tương ứng với 1ml bạc nitrat đúng 0,1 N, tính bằng g. • Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song, khi chên lệch giữa các kết quả đó không vượt quá 5 % so với giá trị nhỏ nhất. TÀI LIỆU THAM KHẢO  TCVN 3797 – 83 : Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe.  TCVN 3800 – 83 : Phương pháp phức chất xác định tổng hàm lượng Ca ,Mg.  TCVN 3803 – 83 : Phương pháp so màu xác dịnh hàm lượng Al.  TCVN 3793 – 83 : Yêu cầu đối với NaOH kĩ thuật.