BÁO CÁO HOÁ PHÂN TÍCH
SVTH: Lê Thị Kim Thoa
GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền
BÁO CÁO KẾ HOẠCH
Bài 4: Phương Pháp IOD –
Thiosunfat Định Lượng Vitamin
C, SO32-. Ứng Dụng Định Lượng
Vitamin C Trong Viên Nén
Thực nghiệm
Dung dịch chuẩn
gốc kali dicromat
Dung dịch
Na2S2O3
Dung dịch
l2
Phân tích
axit ascobic
Phân tích
mẫu sunfit
1. Pha 250ml dd Na2S2O3≈ 0,05N từ Na2S2O3.5H2O
Cân 3,1335g
Na2S2O3
m=
Hòa tan
Định mức
𝐶 𝑁 𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 ≈ 0,05N
=
𝐶𝑁.𝑉.248,17 100
𝑋
1000.
𝑃
0,05.250.248,17
10.99
= 3,1335 g
2. Pha 250ml dd I2 ≈ 0,05N từ I2 rắn
Cân 1,59g I2
m=
=
Hòa tan
Định mức
𝐶 𝑁 𝐼2 ≈ 0,05N
𝐶𝑁.𝑉.254 100
𝑋
1000.2
𝑃
0,05.250.254
10.99,8.2
= 1,59g
3. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3
bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N
Nguyê n tắc: Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3
theo chất gốc:
Ta lấy một thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc
K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi
trường axit H2SO4 để tạo ra lượng tương đương I3-.
Chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh
bột.
Điểm dừng chuẩn độ dd mất màu xanh đen.
Phản ứng thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I3- +
7H2O
Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2 S2O32- = 3I- + S4O62-
3. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3
bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N
Đậy kín để yê n
trong tối 10p
Na2S2O3 0,05N
Na2S2O3 0,05N
5 giọt hồ
tinh bột
10ml K2Cr2O7 0,05N
10ml nước cất
2ml H2SO4 6N
5ml KI 5%
Dung dịch
vàng rơm
Dung dịch xanh
da trời
3. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3
bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N
Lưu ý
Na2S2O3.5H2O không phải là chất gốc vìNa2S2O3 không bền có
thể tác dụng với CO2 và O2 của không khí
I2 tan ít trong nước nên phải hòa tan trong dung dịch I- dư
Khi để yên dung dịch phải đậy kín và đặt ở chỗ tối, vìánh sáng
làm tăng phản ứng oxi hóa I- thành I2 bởi oxi không khí:
2I- + 4H+ + O2 I2 + 2H2O
Thực hiện 3 lần thu được 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 :
V1= 14 ml
𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 = 13,9 ml
V2= 13,9 ml
V3= 13,8 ml
𝐶𝑁
𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 =
(𝐶 𝑁 .𝑉)𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
= 0,036 N
=
0,05.10
13,9
4. Xác định chính xác nồng độ I2 bằng dd
chuẩn Na2S2O3
Nguyên tắc
Iot rắn rất ít tan trong nước. Vìvậy khi pha I2, ta thường thêm KI
để tạo thành I3- dễ tan trong nước
Để xác định chính xác nồng độ I3-, ta chuẩn độ I3- trực tiếp bằng
Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột
Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62Dung dịch I2
10,00ml dd Na2S2O3 0,05N
10ml H2O
5ml đệm acetat
2 giọt hồ tinh bột 1%
Thực hiện 3 lần thu được 𝑉𝐼2 :
V1= 6,9ml
𝑉𝐼2 = 6,7 ml
V2= 6,8ml
V3= 6,7ml
𝐶𝑁
𝐼2 =
(𝐶 𝑁 .𝑉)𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
0,036.10
=
=
6,8
𝑉𝐼2
0,053N
5. Xác định hàm lượng Vitamin C
trong viên nén bằng dd chuẩn I2
m1 = 0,9735g ; V1 = 10,6ml
m2 =0,9777g ; V2 = 10,7ml
m3 = 0,9538g ; V3 =10,4ml
Dung dịch I2
X(%) =
10,00ml dd mẫu
10ml H2O
1ml H2SO4 6N
5 giọt hồ tinh bột 1%
Điểm tương đương:
dd xuất hiện
màu xanh tím
𝑽𝑰 ×𝑪𝑰 ×𝟖𝟖,𝟎𝟔
𝟐
𝟐
𝟏𝟎𝟎𝟎
×
𝟏𝟎𝟎
𝒎𝒎
×𝑭
X1 = 5,08%
𝑿 = 5,09%
X2 = 5,107%
X3 = 5,09%
mC1 = 49,45 mg
mC2 = 49,93 mg 𝒎𝒄 = 49,31 mg/viên
mC3 = 48,55 mg
6. Xác định hàm lượng Vitamin C
trong viên con nhộng bằng I2
Dung dịch I2
m1 = 0,0523g ; V1 = 7,1 ml
m2 = 0,0511g ; V2 = 7 ml
m3 = 0,0552g ; V3 = 7,1 ml
X(%) =
10,00ml dd mẫu
10ml H2O
1ml H2SO4 6N
5 giọt hồ tinh bột 1%
𝑽𝑰 ×𝑪𝑰 ×𝟖𝟖,𝟎𝟔
𝟐
𝟐
𝟏𝟎𝟎𝟎
X1 = 63,36%
X2 = 63,93%
X3 = 60,03%
Điểm tương đương:
dd xuất hiện
màu xanh tím
×
𝟏𝟎𝟎
𝒎𝒎
×𝑭
𝑿 = 62,44 %
7. Xác định nồng độ ion SO32- bằng
dd chuẩn Na2S2O3 và I2
Đậy kín để yê n
trong tối 10p
10,00ml mẫu SO32- ,
10,00 ml dd I2 ≈ 0,05N,
10 ml nước cất
Na2S2O3 0,05N
Na2S2O3 0,05N
5 giọt hồ
tinh bột
Dung dịch
vàng rơm
Dung dịch mất
màu xanh tím
7. Xác định nồng độ ion SO32- bằng
dd chuẩn Na2S2O3 và I2
•
•
•
•
•
Nguyên tắc:
Trong môi trường trung tính, anion SO32- phản ứng với một lượng
dư chính xác dung dịch chuẩn iot
Lượng iot dư được chuẩn độ bằng dung dịch thiosunfat với chỉ thị
hồ tinh bột.
Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh tím
SO32- + I3-dư + H2O = SO42- + 2H+ + IPhản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62-
Thực hiện 3 lần được 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 :
V1= 10,5 ml
V2= 10,5 ml 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 =10,467ml
V3= 10,4 ml
𝐶𝑆𝑂32− =
=
𝐶𝑉
𝐼2
− 𝐶𝑉
𝑉𝑆𝑂32−
𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
0,053.10−0,036.10,467
10
= 0,015N
7. Xác định nồng độ ion SO32- bằng
dd chuẩn Na2S2O3 và I2
•
•
•
•
•
Nguyên tắc:
Trong môi trường trung tính, anion SO32- phản ứng với một lượng
dư chính xác dung dịch chuẩn iot
Lượng iot dư được chuẩn độ bằng dung dịch thiosunfat với chỉ thị
hồ tinh bột.
Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh tím
SO32- + I3-dư + H2O = SO42- + 2H+ + IPhản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62-
Thực hiện 3 lần được 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 :
V1= 10,5 ml
V2= 10,5 ml 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 =10,467ml
V3= 10,4 ml
𝐶𝑆𝑂32− =
=
𝐶𝑉
𝐼2
− 𝐶𝑉
𝑉𝑆𝑂32−
𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
0,053.10−0,036.10,467
10
= 0,015N
- Xem thêm -