BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO CÁO
THỰC HÀNH QUÁ TRÌNH
THIẾT BỊ TRONG CÔNG NGHỆ
HÓA HỌC
GVHD: VÕ THANH HƯỞNG
Sinh viên: Phạm Thanh Tuấn
MSSV: 14025551
Tổ βHồnhóm
sángtháng
thứ 10
6 năm 2017
Thành phố
Chí Minh,
MỤC LỤC
MỤC LỤC......................................................................................................................i
Bài 10. CHƯNG CẤT...................................................................................................1
TÓM TẮT.................................................................................................................1
10.1. Mục đích thí nghiệm.........................................................................................1
10.2. Cơ sở lý thuyết..................................................................................................1
10.2.1. Phương trình cân bằng vật chất..................................................................2
10.2.2. Chỉ số hồi lưu (hoàn lưu)...........................................................................2
10.2.3. Phương trình đường làm việc.....................................................................2
10.2.4. xác định số mâm lý thuyết.........................................................................3
10.2.5. Cân bằng năng lượng.................................................................................3
10.3. Mô hình thí nghiệm...........................................................................................5
10.3.1. Trang bị hóa chất.......................................................................................5
10.4. Tiến hành thí nghiệm........................................................................................5
10.4.1. Chuẩn bị.....................................................................................................5
10.4.2. Tiến hành thí nghiệm.................................................................................6
10.4.3. Các lưu ý....................................................................................................7
10.4.4. Kết thúc thí nghiệm....................................................................................7
10.5. Xử lý số liệu và bàn luận..................................................................................7
10.5.1. Các công thức cần tính toán :.....................................................................7
10.5.2. Tìm chỉ số Rmin.........................................................................................9
10.5.3. Kết quả mâm giữa....................................................................................10
10.5.4. Bàn luận...................................................................................................13
10.6. Tài liệu tham khảo..........................................................................................14
PHỤ LỤC......................................................................................................................ii
Bài 10. CHƯNG CẤT
TÓM TẮT
Chưng cất là một trong những quá trình được áp dụng lâu đời và đã được nghiên cứu kỹ
lưỡng, là quá trình dùng nhiệt để tách hỗn hợp chất lỏng củng như các hỗn hợp khí, lỏng
thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp.
Đối với trường hợp etanol – nước:
Sản phẩm đỉnh: cấu tử etanol và một phần ít cấu tử nước
Sản phẩm đáy: các cấu tử có độ nước và một phần ít cấu tử etanol.
Trong quá trình chưng cất, pha hơi đi từ dưới lên, pha lỏng di chuyển từ trên xuống.
Nồng độ cấu tử thay đổi theo chiều cao của tháp, nhiệt độ làm việc củng thay đổi tương
ứng với sự thay đổi nồng độ. Trên mỗi đĩa xảy ra quá trình chuyển khối giữa hai pha lỏng
và hơi, một phần pha lỏng ( phần lớn là etanol) bốc hơi di chuyển từ pha lỏng vào pha
hơi, một phần pha hơi ( phần lớn là nước) ngưng tụ di chuyển từ pha hơi vào pha lỏng,
quá trình như vậy được lặp đi lặp lại nhiều lần.
10.1. Mục đích thí nghiệm
Khảo sát và đánh giá sự ảnh hưởng của các thông số: chỉ số hồi lưu, nhiệt độ và vị trí
mâm nhập liệu đến số mâm lý thuyết, hiệu suất quá trình chưng cất và lượng nhiệt cần sử
dụng.
10.2. Cơ sở lý thuyết
Cân bằng vật chất:
Theo phương pháp Mc Cabe – Theile xem gần đúng đường làm việc phần chưng và phần
cất là đường thẳng và chấp nhận một số giả thuyết sau:
Suất lượng mol của pha hơi đi từ dưới lên bằng nhau trong tất cả tiết diện của tháp
Nồng độ pha lỏng khi ngưng tụ có thành phần bằng nhau bằng thành phần hơi ra
khỏi đỉnh tháp
Dòng hơi vào ra khỏi tháp ở trạng thái hơi bão hòa
Dòng hồi lưu vào tháp ở trạng thái lỏng sôi
Suất lượng mol pha lỏng không đổi theo chiều cao của đoạn cất và đoạn chưng
10.2.1. Phương trình cân bằng vật chất
F=P+W
xF.F = xP.P + xW.W
(10-1)
Trong đó:
F, P, W: suất lượng nhập liệu, sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy, kmol/h.
xF, xP, xW : Thành phần mol của cấu tử dễ bay hơi trong nhập liệu, sản phẩm đỉnh
và sản phẩm đáy, mol/mol.
10.2.2. Chỉ số hồi lưu (hoàn lưu)
Chỉ số hồi lưu là chỉ số giữa lưu lượng dòng hoàn lưu (Lo) và lưu lượng dòng sản phẩm
đỉnh (D)
R=
L0
P
(10-2)
L0: lưu lượng dòng hoàn lưu.
P: lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh.
Chỉ số hồi lưu thích hợp (R) được xác định thông qua chỉ số hồi lưu tối thiểu (Rmin) và
được xác định theo phương trình sau: R=b.Rmin.
10.2.3. Phương trình đường làm việc
Phương trình đường nồng độ làm việc của đoạn cất:
ycất =
x
R
x+ P
R +1
R+1
Phương trình đường nồng độ làm việc của đoạn chưng:
(10-3)
ychưng =
R+f
f −1
x−
x
R +1
R +1 W
(10-4)
F
f= P : Tỉ lệ giữa lưu lượng hỗn hợp nhập liệu so với lưu lượng sản phẩm đỉnh
10.2.4. xác định số mâm lý thuyết
Hình 10-1 Xác định số mâm lý thuyết
10.2.5.
Cân bằng năng lượng
10.2.5.1. Cân bằng năng lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu
Qnl = F́ . CPF . (tFr - tFv) + Qmnl
Trong đó:
Qnl: Nhiệt lượng cung cấp để gia nhiệt nhập liệu, kW.
F́ : lưu lượng khối lượng hỗn hợp nhập liệu, Kg/s.
CPF: nhiệt dung riêng hỗn hợp nhập liệu, kJ/kg.ºC.
tFv, tFr: Nhiệt độ nhập liệu vào và ra khỏi thiết bị ºC.
Qmnl: Nhiệt lượng mất mát ở thiết bị gia nhiệt nhập liệu, kW.
(10-5)
10.2.5.2. Cân bằng năng lượng cho thiết bị ngưng tụ
Nếu quá trình ngưng tụ không làm lạnh
Qng = Ṕ . (R+1). rP = G.C.(tr - tV) + Qmng
(10-6)
Nếu quá trình ngưng tụ có làm lạnh
Qng = Ṕ . (R+1). rP + Ṕ . (R+1). CPp . (tSP - tP) = G.C.(tr - tV) + Qmng
(10-7)
Trong đó:
Ṕ : lưu lượng khối lượng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kg/s.
rP: nhiệt hóa hơi của sản phẩm đỉnh, kJ/kg.
CPp: Nhiệt dung riêng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kJ/kgºC.
tv, tr: nhiệt độ vào và ra của nước, ºC.
G: lưu lượng dòng giải nhiệt, kg/s.
C: nhiệt dung riêng của dòng giải nhiệt, J/kgºC.
tSP: Nhiệt độ sôi hỗn hợp sản phẩm đỉnh, ºC.
tP: Nhiệt độ của sản phẩm đỉnh sau khi làm lạnh, ºC.
Qmng: Nhiệt mất mát ở thiết bị ngưng tụ.
10.2.5.3. Cân bằng năng lượng cho thiết bị làm lạnh
Làm lạnh sản phẩm đỉnh
Qllp = Ṕ . CPp . (tPr – tPv) = G1 .C1 .(t1r – t1v) + Qmllp
(10-8)
Làm lạnh sản phẩm đáy
Qllw = Ẃ . CPw . (tWr – tWv) = G2. C2 . (t2r – t2v) + Qmllw
(10-9)
Trong đó :
Ṕ , Ẃ : lưu lượng khối lượng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kg/s.
CPp, CPw : nhiệt dung riêng của dòng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kJ/kgºC.
tPv, tPr : Nhiệt độ của sản phẩm đỉnh vào và ra khỏi thiết bị, ºC.
tWv, tWr : nhiệt độ của sản phẩm đáy vào và ra khỏi thiết bị, ºC.
t1v, t1r : nhiệt độ vào và ra của nước ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, ºC.
t2v, t2r : nhiệt độ vào và ra của nước ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, ºC.
G1 : Lưu lượng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, ºC.
G2 ; Lưu lượng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, ºC.
C1 : Nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, ºC.
C2 : Nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, ºC.
Qmllp : nhiệt mất mát ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kW.
Qmllw : nhiệt mất mát ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kW.
10.3. Mô hình thí nghiệm
10.3.1. Trang bị hóa chất
10.3.1.1. Dụng cụ và hóa chất
Hỗn hợp cồn (Etanol – nước) 96 độ cồn (O)
Tỷ trọng kế (phù kế) từ ) 0O đến 60O và từ 60O đến 90O
Ống đong 1 lít
Ống đong 100ml
Nhiệt kế
10.3.1.2. Phần mềm DIV 3000
10.4. Tiến hành thí nghiệm
Xác định chỉ số hồi lưu tối thiểu, khảo sát mâm nhập liệu giữa và trên cùng
10.4.1. Chuẩn bị
Pha trộn dung dịch vào bình chứa nhập liệu (khoảng 20lit) từ nồng độ 23 độ cồn
(thành phần thể tích)
Mở công tắc điện chính, đèn trắng được kích hoạt, mở công tắc tổng (chú ý mở
nút khóa khẩn cấp)
Mở máy tính và khởi đông chương trình điều khiển DVI3000, đợi khi chương
trình đã kiểm tra xong việc kết nối và sẵn sàng hoạt động
Mở hệ thống nước giải nhiệt, cài đặt chế độ làm việc ‘‘Auto’’ và lưu lượng nước
giải nhiệt
Mở van nhập liệu ở vị trí thấp nhất, mở van thu sản phẩm đáy
Điều chỉnh lưu lượng nhập liệu với hiệu suất 100%, số vòng quay tối đa, sau đó
mở công tắc bơm đưa nhập liệu vào nồi đun. Khi lượng lỏng trong nồi đun đã đủ
(Khi dung dịch chảy qua bình chứa sản phẩm đáy) thì ngưng bơm nhập liệu.
Khóa van nhập liệu và thu sản phẩm đáy
Cài đặt chế độ làm việc ‘‘Auto’’ và độ giảm áp của tháp chưng cất ở giá trị
20mBar trên bộ điều khiển độ chênh áp PID
Chuyển công tắc chia dòng hoàn lưu sang chế độ ‘‘Relux’’ (hồi lưu hoàn toàn)
Mở điện trở gia nhiệt nồi đun, theo dõi trạng thái hỗn hợp
Khi xuất hiện dòng ngưng tụ ở đỉnh tháp, tiến hành lấy sản phẩm đỉnh bằng cách
chuyển công tắc chia dòng hồi lưu sang chế độ ‘‘Draw off’’ (không hồi lưu). Sau
khi lấy mẫu xong chuyển công tắc trở về chế độ ‘‘Reflux’’, đo nồng độ sản phẩm
đỉnh
Xác định chỉ số hồi lưu tối thiểu
Xác định nhiệt độ sôi nhập liệu
10.4.2. Tiến hành thí nghiệm
Cài đặt chế độ làm việc ‘‘Auto’’ và giá trị nhiệt độ sôi của nhập liệu trên bộ điều
khiển của thiết bị gia nhập nhập liệu
Khi nhiêt độ nhập liệu gần bằng nhiệt độ sôi của nhập liệu, tiến hành mở van nhập
liệu và điều chỉnh bơm nhập liệu với tốc độ (10 – 15) lít/h
Cài đặt chế độ giảm áp của tháp chưng cất ở giá trị 20mBar trên bộ điều khiển độ
chênh áp
Mở van thu sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy
Điều chỉnh công tắc chia dòng ở vị trí ‘‘Cycle’’ (hồi lưu một phần)
Cài đặt giá trị tỉ số hồi lưu giá trị thấp nhất bằng 1,5 lần giá trị tỷ số hồi lưu tối
thiểu bằng cách cài đặt chế độ làm việc ‘‘Manu’’, chu kỳ mẫu và giá trị phần trăm
hồi lưu
Sau 10 phút, tháo hết dung dịch có trong bình chứa sản phẩm đỉnh
Đo lưu lượng sản phẩm đỉnh bằng phương pháp thể tích và nồng độ sản phẩm đỉnh
Ghi các thông số nồng độ, nhiệt độ vào trong bảng số liệu
Lần lượt tiến hành thí nghiệm với các giá trị tỉ số hồi lưu, vị trí mâm nhập liệu và
nhiệt độ nhập liệu khác nhau. Sau mỗi lần điều chỉnh chế độ làm việc phải đợi 10
phút để hệ thống ổn định mới tháo hết dung dịch trong bình chứa sản phẩm đỉnh
và xác định các thông số
10.4.3. Các lưu ý
Trong suốt quá trình làm thí nghiệm cần chú ý những vấn đề sau :
Lưu lượng dòng nước giải nhiệt vào trong hệ thống, nếu không có nước giải nhiệt
thì phải ngừng hệ thống
Lượng hỗn hợp nhập liệu hết thì phải ngừng quá trình làm việc
Theo dõi sự biến đổi nhiệt độ trong suốt thời gian làm việc và giải thích
Đánh giá kết đo thành phần và lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh để điều chỉnh chế
độ làm việc hợp lý
10.4.4. Kết thúc thí nghiệm
Chuyển công tắc chia dòng về chế độ ‘‘Reflux’’
Ngưng bơm, khóa van và tắc điện trở gia nhiệt nhập liệu
Tắc điện trở gia nhiệt nồi đun
Để nguội 20 phút tháo hết dung dịch trong các bình chứa sản phẩm, nồi đun và
bình chứa nhập liệu vào thùng chứa
Khóa hệ thống nước giải nhiệt
Đóng phần mềm điều khiển DVI3000 trên máy tính
Tắc công tắc tổng
Vệ sinh, sắp xếp gọn gàngsd thiết bị, dụng cụ làm việc
10.5. Xử lý số liệu và bàn luận
10.5.1. Các công thức cần tính toán :
Nồng độ phần mol của dòng nhập liệu:
V E . ρE
ME
1
xF =
=
V .ρ V .ρ
V . ρ . ME
( E E + E N ) (1+ N N
)
MN
MN
MN . V E . ρE
Trong đó : x F là nồng độ phần mol của rượu trong nhập liệu ( mol/mol )
V E là thể tích rượu có trong 100ml nhập liệu ( độ rượu )
V N là thể tích của nước có trong 100 ml nhập liệu
ρ E là khối lượng riêng của rượu 100% ở nhiệt độ sôi nhập liệu ( sản phẩm đỉnh
hay sản phẩm đáy ) (kg/m3)
ρ N là khối lượng riêng của nước ở nhiệt độ sôi nhập liệu ( sản phẩm đỉnh hay
sản phẩm đáy ) (kg/m3)
M N là khối lượng mol của nước (g)
M E là khối lượng mol của rượu etylic (g)
Suất lượng khối lượng nhập liệu F́ :
F́ = vF.VF. ρ E + (1-vF).VF. ρ N (kg/h)
Trong đó:
vF : nồng độ nhập liệu(%)
VF: vận tốc nhập liệu(lít/h)
ρ E, ρ N :khối lượng riêng của etanol và nước ở nhiệt độ nhập liệu (kg/cm3).
Nồng độ phần mol của sản phẩm đỉnh:
V E ' . ρE
ME
1
xD =
=
V .ρ V .ρ
V . ρ . ME
( E ' E + N ' N ) (1+ N ' N
)
MN
MN
M N . V E' . ρE
Trong đó :
x D là nồng độ phần mol của rượu trong sản phẩm đỉnh ( mol/mol )
V E ' là thể tích rượu có trong 100ml sản phẩm đỉnh ( độ rượu )
V N ' là thể tích của nước có trong 100 ml sản phẩm đỉnh
Nồng độ phần mol xW:
V E' . ρE
ME
1
xW=
=
V E' . ρE V N' . ρN
V N ' . ρN . M E
(
+
) (1+
)
MN
MN
M N .V E ' . ρ E
Xác định suất lượng mol của dòng sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy:
Từ phương trình cân bằng vật chất cho toàn tháp:
F=W + D
F . x F =W . x w + D . x D
=> W và D
10.5.2. Tìm chỉ số Rmin
Độ rượu 23O
Tại TF=92OC, ρC
ρC H
2
xF=
H5 OH
2
5
OH
=723,6 (
×VC H
2
MC H
2
ρC
2
H5
OH ×V C
MC H
2
5
2
H 5OH
5
Kg
Kg
ρ H O =963( 3 )
3 ),
m
m
2
OH
5 OH
+
23 × 723,6
molC H OH
46
=
=0,08
23
77
mol
OH )
×723,6+ × 963,3
46
18
2
(100−V C H
2
MH
OH
2
5
O
5
Tìm y*F
Cân bằng lỏng hơi hệ Etanol-Nước
x
0
0.05
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
y
0
0.33
0.44
0.53
0.58
0.61
0.65
0.7
0.75
0.8
0.8
2
Dùng phương pháp nội suy
→ y F ¿=0,042
Tại đỉnh :
Tp = 76,3OC ; ρC
2
ρC H
2
x p=
H5 OH
5
OH
×VC H
MC
ρC H
2
5
OH ×V C
MC H
2
5
2
OH
=738,5 (
2
2
H 5 OH
5
Kg
Kg
) ρ H O =974,22( 3 ), Độ rượu 93O
3 ;
m
m
2
OH
H5 OH
+
93 ×738,5
mol C H OH
46
=
=0,8
93
7
mol hỗnhợp
OH )
×738,5+ × 974,22
46
18
2
(100−V C H
2
MH
2
O
5
5
0.9
1
0.9
1
→ R min =x P−
y∗¿ F
¿
0,8−0,42
y∗¿F −x F =
=1,1176 ¿
0,42−0,08
10.5.3. Kết quả mâm giữa
10.5.3.1. Theo nhiệt độ
Bảng10.1: Kết quả nhiệt độ
Nhiệt độ (oC)
T1
T2
T3
T4
T5
T6
T7
T8
R = 1,2Rmin = 1,34
91
89.5
83.5
76.9
77.1
90
30.1
30,4
R = 1,5Rmin = 1,67
90.9
89.3
82.4
76.4
77.2
90
30.1
30,4
R = 1,8Rmin = 2
90.8
89.2
82.1
76.3
77.1
90
29,9
30,3
10.5.3.2. Sản phẩm đỉnh và đáy
Bảng10.2: Kết quả sản phẩm tại đỉnh
R = 1,34
R = 1,67
R=2
Lưu lượng (l/p)
0.004
0.0037
0.0036
Nồng độ cồn
94
95
95.2
Nhiệt độ (oC)
33
32
32
Bảng10.3: Kết quả sản phẩm tại đáy
R = 1,34
R = 1,67
R=2
Nhiệt độ (oC)
52
57
58
Nồng độ cồn
22.5
21
20.5
Lưu lượng sản phẩm đáy (l/p)
0,135
0,138
0,14
10.5.4. Xử lý kết quả
10.5.4.1. Chỉ số hồi lưu R = 1,34
Xử lý số liệu thô :
Xf (%mol)
Xp (%mol)
Xw (%mol)
0.08
0.842
0.07
Phương trình đường làm việc :
y=0.57 x+0.36
Phương trình đường chưng
y=33.7 x−2.28
Đồ thị xác định mâm lý thuyết theo R =1,34
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
Đường cân bằằng
Đường nhập li ệu
0.6
0.7
0.8
0.9
Đường câất
Đường chưng
Vậy số mâm lý thuyết : 10 mâm
10.5.4.2. Chỉ số hồi lưu R = 1,67
Xử lý số liệu thô
Xf (%mol)
Xp (%mol)
Xw (%mol)
0.08
0.855
0.07
Phương trình đường làm việc
y=0.63 x +0.32
1
Đồ thị xác định mâm lý thuyết theo R =1,67
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.8
0.82
0.84
0.86
0.88
0.9
Đường cân bằằng
Đường nhập liệu
Phương trình đường chưng :
0.92
Đường câất
0.94
0.96
0.98
Đường chưng
y=32.1 x−2.21
Vậy số mâm lý thuyết : 9 mâm
10.5.4.3. Chỉ số hồi lưu R = 2
Xử lý số liệu thô
Xf (%mol)
Xp (%mol)
Xw (%mol)
0.08
0.86
0.07
Phương trình đường làm việc
y=0.67 x+0.29
Phương trình đường chưng
y=29.7 x +2.04
1
Đồ thị xác định mâm lý thuyết theo R =1,67
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.1
0.2
Đường cân bằằng
0.3
0.4
0.5
Đường câất
0.6
0.7
Đường chưng
0.8
0.9
1
Đường nhập liệu
Vậy số mâm lý thuyết : 8 mâm
10.5.5. Bàn luận
10.5.5.1. Ảnh hưởng của dòng hoàn lưu lên độ tinh khiết của sản phẩm
Từ 3 thí nghiệm ta thấy khi lưu lượng dòng hoàn lưu tăng lên thì độ tinh khiết của sản
phẩm đỉnh củng tăng theo
Khi tăng chỉ số hoàn lưu, số mâm lý thuyết giảm dần
10.5.5.2. Ảnh hưởng vị trí mâm nhập liệu
Theo lý thuyết thì khi cho nhập liệu ở mâm dưới cùng thì số bậc nhiều tăng nên độ tinh
khiết củng tăng theo, càng lên cao thì ngược lại
Tuy nhiên khi làm thí nghiêm, khi xét mâm nhập liệu giữa thì độ tinh khiết củng thay đổi
không đáng kể mặc dù số mâm lý thuyết giảm
10.5.5.3. Các nguyên nhân dẫn đến sai số
10.5.5.3.1. Nguyên nhân sai số
Sai số do thiết bị và dụng cụ đo :
o Hệ thống thiết bị chưng cất có độ chính xác không cao
o Sai số do dụng cụ đo, thời gian, độ rượu
Sai số do thao tác làm thí nghiệm
o Đọc các giá trị nhiệt kế, ống đong , phù kế không chính xác
o Pha độ rượu không chính xác
Sai số trong quá trình tính toán
o Sai số do tra bảng, làm tròn số, chuyển đổi đơn vị đo…
o Vẽ đồ thị không chính xác
10.6. Tài liệu tham khảo
[1]. Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất
[2]. Cơ sở các quá trình và thiết bị công nghệ hóa học.
[3]. Quá trình và thiết bị công nghệ hóa học và thực phẩm - Tập 5: Quá trình và
thiết bị truyền nhiệt.
[4]. TẬP 4: Phân riêng dưới tác dụng của nhiệt (Chưng luyện, hấp thụ, trích ly, kết
tinh, sấy) - GS.TSKH Nguyễn Bin
PHỤ LỤC
- Xem thêm -
.DOCX 
18 
3384 
58 
