BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
Nguyễn Thị Hường
NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG MÔI TRƯỜNG PLASMA
TRONG XỬ LÝ HẠN CHẾ CHÁY CHO VẢI BÔNG
Ngành: Công nghệ dệt, may
Mã số: 9540204
TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT MAY
Hà Nội – 2021
1
Công trình được hoàn thành tại:
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Người hướng dẫn khoa học:
PGS.TS Vũ Thị Hồng Khanh
Phản biện 1:
Phản biện 2:
Phản biện 3:
Luận án sẽ được bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ
cấp Trường họp tại Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Vào hồi …….. giờ, ngày ….. tháng ….. năm ………
Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện:
1. Thư viện Tạ Quang Bửu - Trường ĐHBK Hà Nội
2. Thư viện Quốc gia Việt Nam
2
A. THÔNG TIN CHUNG VỀ LUẬN ÁN
I. TÍNH CẤP THIẾT CỦA LUẬN ÁN
- Vải bông có nhiều tính chất quý và được dùng rất nhiều như: quần áo,
chăn ga gối, sản phẩm dệt nội thất…Xơ bông chiếm khoảng 24,4% về
sản lượng xơ, sợi toàn cầu. Tuy nhiên bông lại là loại vật liệu dễ cháy,
dễ bắt lửa.
- Nhu cầu đối với vải chậm cháy trên thế giới là rất lớn: Sản phẩm nội thất
(chăn, ga gối đệm, thảm, rèm, vải bọc đồ gỗ…); trong may mặc (quần
áo ngủ trẻ em, quần áo bảo vệ,…); trong kỹ thuật (vải lều, trại, nhà
bạt…)…Vì lý do này nên trong một số ứng dụng vải bông cần phải xử
lý hạn chế cháy (XLHCC) để đảm bảo chức năng cũng như tính an toàn
của sản phẩm.
II. MỤC TIÊU CỦA LUẬN ÁN
- Ứng dụng plasma DBD áp suất khí quyển trong trong quá trình XLHCC
bền cho vải bông.
- Vải sau XLHCC đáp ứng các tiêu chí của vải chậm cháy bền giặt (chỉ số
oxy tới hạn LOI > 25% hoặc thời gian cháy hoàn toàn ≤ 2s).
- Tổn thất độ bền cơ học thấp nhất có thể (thấp hơn xử lý ở điều kiện
thường) và dư lượng formalđehyt tự do < 300 ppm (chỉ tiêu dành cho
nhóm III (quần áo không tiếp xúc trực tiếp với da) theo Oeko-Tex 100)
III. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN ÁN
- Vải bông sau tiền xử lý
- Các chất chậm cháy chứa N – P (Pyrovatex CP New và Diamonium
hydrogen photphate, chất liên kết ngang không formalđehyt (axit citric
và DHEU biến tính) và các chất trợ khác
- Thiết bị plasma DBD
- Nghiên cứu ở quy mô phòng thí nghiệm.
IV. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN ÁN
1. Nghiên cứu XLHCC cho vải bông bằng phương pháp truyền thống ngấm
ép – sấy- gia nhiệt (NE-S-GN):
- Nghiên cứu lựa chọn hóa chất chậm cháy và chất liên kết ngang trong
XLHCC
- Nghiên cứu công nghệ hoàn tất hạn chế cháy cho vải bông sử dụng tổ
hợp hóa chất chậm cháy đã lựa chọn
2. Nghiên cứu ứng dụng plasma trong quy trình XLHCC cho vải bông:
- Xác định các thông số của thiết bị plasma
- Nghiên cứu ứng dụng plasma hoạt hóa (plasma 1) trong XLHCC cho vải
bông
3
Nghiên cứu ứng dụng plasma polyme hóa và ghép chất chậm cháy
(plasma 2) trong XLHCC cho vải bông
- Nghiên cứu áp dụng kết hợp plasma 1 và plasma 2 trong XLHCC cho
vải bông
V. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN ÁN
- Nghiên cứu tổng quan các tài liệu.
- Nghiên cứu thực nghiệm tạo mẫu theo quy mô phòng thí nghiệm.
- Sử dụng các phương pháp phân tích cơ lý, hoá để kiểm tra các tính chất
của mẫu vải bông trước và sau xử lý,
- Sử dụng các phương pháp phân tích thống kê để phân tích xử lý số liệu
thu được.
- Sử dụng các phương pháp so sánh để đánh giá kết quả nhận được.
VI.
Ý NGHĨA KHOA HỌC CỦA LUẬN ÁN
- Đã đưa ra được quy trình công nghệ XLHCC tối ưu cho vải bông sử
dụng phối hợp chất chậm cháy Pyrovatex CP New (PR) và chất liên kết
ngang DHEU biến tính (K) bằng phương pháp ngấm ép - sấy - gia nhiệt.
Quy trình với bốn thông số công nghệ tối ưu (hàm lượng chất chậm cháy
và chất liên kết ngang (LKN), nhiệt độ và thời gian gia nhiệt) đảm bảo
vải bông sau xử lý có LOI > 25, độ bền giặt của tính hạn chế cháy tới 20
lần, tổn thất độ bền kéo đứt của vải nhỏ hơn 30%, dư lượng formalđehyt
của vải < 300 ppm).
- Đã xác định được vai trò của plasma hoạt hóa và plasma polyme hóa và
ghép chất chậm cháy trong việc hình thành liên kết hóa học bền vững
giữa chất chậm cháy và vải bông cũng như tác động không mong muốn
của chúng tới độ bền kéo đứt của vải. Từ đó, đã đề xuất được quy trình
XLHCC có sử dụng plasma tối ưu cho vải bông (quy trình áp dụng đồng
thời cả plasma hoạt hóa và plasma polyme hóa và ghép chất chậm cháy
kết hợp gia nhiệt). Tuy nhiên, thời gian của các công đoạn plasma giảm
xuống mức tối thiểu, sao cho plasma chỉ có vai trò hỗ trợ tạo liên kết hóa
học giữa chất chậm cháy và vải bông mà chưa gây ra tổn thất cơ học cho
vải. Kết quả vải sau xử lý vẫn đảm bảo LOI > 25, khả năng chậm cháy
đảm bảo sau 20 lần giặt, hàm lượng formalđehyt < 300 ppm, trong khi
giảm được tổn thất độ bền kéo chỉ 21% và độ bền xé chỉ 24%.
- Các kết luận trong luận án đều đảm bảo tính khoa học và độ tin cậy do:
+ Đã sử dụng phương pháp toán học đáp ứng bề mặt để xác định được ảnh
hưởng của các thông số công nghệ đến các tính chất của vải cho thấy kết
quả nhận được không mang tính ngẫu nhiên.
+ Khả năng chậm cháy của vải đều được kiểm định bằng các phương pháp
trực quan (đốt mẫu theo hướng 45° hoặc theo phương thẳng đứng) và
-
4
định lượng (chỉ số LOI). Hơn nữa, các kết quả này đều phù hợp với hàm
lượng Phosphor (P) của vải phân tích bằng phổ tán sắc năng lượng tia X
(EDS) cho thấy độ tin cậy của các kết quả nghiên cứu.
+ Ảnh SEM của các mẫu đã chứng minh được rằng trên bề mặt xơ bông
của mẫu sau XLHCC đều có một lớp phủ, đồng thời phân tích EDS đã
chứng minh được rằng các lớp phủ này có chứa P và Nitơ (N) được phân
bố khá đồng đều trên vải. Bằng phân tích phổ hồng ngoại biến đổi
Fourier (FTIR) đã chứng minh rằng xenlulo bông đã tạo liên kết hóa học
được với PR và quá trình plasma đã tạo ra được sự polyme hóa và ghép
đồng thời PR lên vải bông ngay cả khi không cần gia nhiệt.
+ Thông qua hàm lượng P, N có trên vải đã chứng minh rằng mẫu sau xử
lý có khả năng chậm cháy vì có chứa P.
+ Các kết quả phân tích đã chứng minh rằng nghiên cứu này đã đưa được
PR và K lên vải bông bền vững sau 20 lần giặt.
VII.
GIÁ TRỊ THỰC TIỄN CỦA LUẬN ÁN
- Vải sau xử lý theo quy trình có áp dụng plasma của luận án có tính
cháy và độ bền cơ học phù hợp với yêu cầu của vải chậm cháy dùng
làm quần áo bảo vệ chuyên dụng theo tiêu chuẩn TCVN 6875: 2010.
Hơn nữa, giảm được mức tổn thất độ bền kéo đứt của vải trong quá
trình xử lý, tăng tính thân thiện với môi trường của sản phẩm nhờ giảm
được hàm lượng hóa chất sử dụng.
- Quy trình công nghệ xử lý hạn chế cháy cho vải bông có áp dụng
plasma DBD của luận án có tính thực tiễn cao nhờ các đặc điểm sau:
plasma áp suất thường đảm bảo tính liên tục của sản phẩm trong sản
xuất lớn, không yêu cầu bổ sung các loại khí. Nguyên liệu đầu vào là
vải bông sau tiền xử lý ở quy mô công nghiệp không đòi hỏi bổ sung
các công đoạn xử lý đặc biệt. Vải sử dụng trong nghiên cứu có khối
lượng từ 190 đến 250 g/m 2 là loại vải thông dụng trong sản xuất và
tiêu dùng.
VIII. NHỮNG ĐIỂM MỚI CỦA LUẬN ÁN
1. Sử dụng chất LKN không formalđehyt (Knittex FFRC (DHEU biến
tính)) phối hợp với chất chậm cháy Pyrovatex CP New (MDPA) như tổ
hợp hóa chất mới để xử lý chậm cháy bền cho vải bông.
2. Xác định được thông số công nghệ tối ưu (hàm lượng PR và K, thời gian
và nhiệt độ gia nhiệt) cho quy trình XLHCC cho vải bông sử dụng tổ
hợp hóa chất này bằng phương pháp NE-S-GN truyền thống. Kết quả
cho thấy, vải sau xử lý có khả năng chậm cháy bền, hơn nữa, tổn thất độ
bền cơ học thấp hơn sử dụng chất LKN là axit citric. Dư lượng
5
formalđehyt trên vải sau xử lý phù hợp với nhóm III tiêu chuẩn OekoTex 100
3. Xác định được quy trình công nghệ XLHCC có áp dụng plasma tối ưu
cho vải bông bao gồm cả 3 công đoạn plasma hoạt hóa, plasma polyme
hóa và gia nhiệt. Quy trình được xác định với 6 thông số công nghệ tối
ưu: Hàm lượng chất chậm cháy và chất liên kết ngang; thời gian plasma
hoạt hóa và thời gian plasma polyme hóa; nhiệt độ và thời gian gia nhiệt.
Kết quả là, so với quy trình tối ưu bằng phương pháp NE-S-GN, vải sau
xử lý vẫn đảm bảo tính chậm cháy bền, dư lượng formalđehyt trên vải
sau xử lý phù hợp với nhóm III tiêu chuẩn Oeko-Tex 100 trong khi mức
tổn thất độ bền kéo thấp hơn ~ 7%, giảm được lượng hóa chất sử dụng
(11,8% PR và 7,5% K).
IX.
KẾT CẤU CỦA LUẬN ÁN
Gồm 03 chương (147 trang), 144 tài liệu tham khảo, 69 bảng số liệu, 83
hình vẽ và đồ thị, 12 trang phụ lục.
B. NỘI DUNG CHÍNH CỦA LUẬN ÁN
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU
Chương 1: Tổng quan về các vấn đề: Vải bông và nhu cầu của vải bông
xử lý chậm cháy; Cơ chế cháy và cơ chế hạn chế cháy cho xenlulo; Các chất
XLHCC cho xenlulo; Các kỹ thuật XLHCC cho vải bông; Các phương pháp
đánh giá tính cháy của vải; Khái quát về plasma và khả năng ứng dụng của
plasma trong xử lý vật liệu dệt; Khả năng ứng dụng của plasma trong xử lý
hoàn tất chậm cháy cho vải bông; Kết luận tổng quan, định hướng nghiên
cứu và cơ sở lý luận của luận án.
CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU
2.1 Đối tượng nghiên cứu
- Vải dệt thoi 100% bông, đã qua các công đoạn tiền xử lý (giũ hồ, nấu, tẩy
trắng và kiềm bóng); Tác nhân chậm cháy: Pyrovatex CP New (Nhydroxymethyl-3-dimethylphosphonopropionamide),
Diamonium
hydrogen photphate (DAHP); Tác nhân liên kết ngang (LKN): Knittex
FFRC (K) và axit Citric (CA), Khi dùng chất liên kết ngang CA sẽ sử dụng
thêm Sodium hypophosphite (SHP) với vai trò chất xúc tác; Các chất trợ:
Chitosan khối lượng phân tử 2,6 kDa, 50 kDa và 187 kDa, và chất ngấm
Invadine PBN; Thiết bị plasma DBD.
2.2 Nội dung nghiên cứu
2.2.1 Nghiên cứu XLHCC cho vải bông bằng phương pháp truyền thống
ngấm ép – sấy - gia nhiệt
6
2.2.1.1 Nghiên cứu lựa chọn hóa chất chậm cháy và chất liên kết ngang
trong xử lý chậm cháy cho vải bông
a) Nghiên cứu khảo sát quy trình xử lý hạn chế cháy (XLHCC) với chất
chậm cháy DAHP
Có 4 phương án thí nghiệm (PATN): Đều sử dụng 10% DAHP, 8% CA
và 6% SHP, 01 phương án không dùng chitosan, có 03 phương án bổ sung
1% một trong các chitosan: 2,6 kDa, 50 kDa và 187 kDa.
b) Nghiên cứu khảo sát quy trình XLHCC với chất chậm cháy Pyrovatex
CP New và lựa chọn chất LKN.
Có 3 PATN với chất chậm cháy Pyrovatex CP New:
- FS1: PR 40%, CA 7%, SHP 6,5%, chất ngấm 0,5%
- FS2: PR 40%, CA 7%, SHP 6,5%, chất ngấm 0,5%, 1% CTS 2,6 kDa.
- FS3: PR 40%, K 7%, chất ngấm 0,5%
* % khối lượng so với vải. Mẫu sau xử lý được xác định mức hấp thu
hóa chất chậm cháy lên vải, thử tính cháy theo hướng 45°, đo giá trị LOI, và
xác định dư lượng formalđehyt (2.2.1.1-b).
Từ các kết quả phần 2.2.1.1 a, b biện luận kết quả và lựa chọn được
tổ hợp hóa chất tối ưu cho nghiên cứu gồm PR, K và chất ngấm
2.2.1.2 Nghiên cứu công nghệ xử lý hạn chế cháy cho vải bông sử dụng tổ
hợp hóa chất Pyrovatex CP New, Knittex FFRC và chất ngấm
Bốn thông số công nghệ được lựa chọn để nghiên cứu tối ưu gồm:
Hàm lượng PR và hàm lượng K; Nhiệt độ và thời gian gia nhiệt. Luận án sử
dụng phương pháp tối ưu hóa từng phần.
a) Tối ưu hóa hàm lượng hóa chất sử dụng trong XLHCC cho vải bông bằng
phương pháp ngấm ép-sấy-gia nhiệt
Hàm lượng hóa chất: Invadine PBN 5 g/L, PR 350 ÷ 450 g/L, K 80 ÷
120 g/L. Sử dụng “Phương pháp bề mặt đáp ứng (RSM)" để xác định mối
tương quan giữa hàm mục tiêu Y và các biến Xi. Bố trí thí nghiệm theo
phương pháp thiết kế phối hợp có tâm (central composite design - CCD)
dạng tâm mặt α = 1 [Type face centered (CCF)]. Theo CCF, các yếu tố được
kiểm tra ở 3 mức tối thiểu, trung bình và tối đa của biến thực (X1, X2) tương
đương với các mức -1, 0, +1 của các biến mã hóa (A, B) và tổng số thí
nghiệm với 2 yếu tố (k =2) là: N = 2k + 2k + no = 10.
Trong đó số thí nghiệm tại tâm no = k = 2.
Các thuộc tính của vải trước và sau xử lý đã được đánh giá gồm: Mức
hấp thu hóa chất; Tính cháy của vải; Chỉ số tới hạn oxy LOI; Độ bền kéo
đứt; Hàm lượng formalđehyt.
-> Từ đó lựa chọn được hàm lượng PR và K tối ưu cho quá trình XLHCC
cho vải bông bằng phương pháp NE-S-GN truyền thống.
7
a) Tối ưu hóa điều kiện gia nhiệt trong XLHCC cho vải bông bằng
phương pháp ngấm ép-sấy-gia nhiệt
Hàm lượng PR và K tối ưu đã lựa chọn trong phần 2.2.1.2 - a sẽ được sử
dụng trong nghiên cứu này. Bố trí thí nghiệm theo phương pháp CCF (như
mô tả ở 2.2.1.2-a). Nhiệt độ 3 mức 160 - 170 - 180 °C, thời gian gia nhiệt 60
– 90 – 120 giây.
Các thuộc tính của vải trước và sau xử lý đã được đánh giá gồm: Mức
hấp thu hóa chất; Tính cháy của vải; Chỉ số tới hạn oxy LOI; Độ bền kéo
đứt; Ba mẫu có tính HCC tốt nhất đã được phân tích thêm: dư lượng
formalđehyt, thành phần các nguyên tử (SEM - EDS), và phân tích nhiệt
trọng (TGA).
-> Từ các kết quả trên lựa chọn được nhiệt độ và thời gian gia nhiệt
tối ưu cho quá trình XLHCC cho vải bông bằng phương pháp NE-S-GN
truyền thống.
2.2.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma trong quy trình XLHCC cho vải
bông
2.2.2.1 Xác định các thông số của thiết bị plasma
Khảo sát các thông số của thiết bị plasma gồm: Khoảng cách giữa hai
điện cực 1 ÷ 3,5 mm; Cường độ dòng điện 0 < I ≤ 3A; Tốc độ di chuyển vải
từ 0 đến 11 m/phút.
2.2.2.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma hoạt hóa (plasma 1) trong XLHCC cho
vải bông
*Plasma hoạt hóa (plasma 1) là xử lý plasma cho vải trước công đoạn ngấm
ép hóa chất
Có 2 nội dung được thực hiện:
a) Nghiên cứu ảnh hưởng của các điều kiện plasma 1 đến một số tính chất
của vải bông
- Nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời của tốc độ di chuyển của vải và công
suất plasma đến tính chất của vải bông sau xử lý plasma 1
Tốc độ di chuyển của vải từ 0,4 – 2 m/phút. Công suất plasma từ 200 ÷
600W. Có 10 PATN được bố trí dựa trên phương pháp thiết kế CCF. Từ đó,
lựa chọn được công suất mà thiết bị chạy ổn định và đánh giá được ảnh
hưởng của tốc độ xử lý đến một số thuộc tính của vải bông.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian xử lý plasma 1 đến các tính chất
của vải bông
Thời gian plasma 1 sẽ được nghiên cứu trong khoảng từ 2 đến 90 giây.
Có 9 PATN gồm: 2 s, 5 s, 10 s, 15 s, 30 s, 45 s, 60 s, 75 s, 90 s. Vải sau xử
lý được kiểm tra: Tính mao dẫn, độ bền kéo đứt, phân tích bề mặt SEM.
b) Nghiên cứu áp dụng Plasma 1 trong XLHCC cho vải bông
8
-
Nội dung 1: So sánh hiệu quả hạn chế cháy của vải sau XLHCC có và
không có plasma hoạt hóa (90 s) ở cùng điều kiện gia nhiệt tối ưu ở nội
dung 2.2.1.2 –b (180 °C, 114 s)
- Nội dung 2: Nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời của nhiệt độ và thời gian
gia nhiệt trong quá trình XLHCC khi quy trình được bổ sung plasma 1 90 s
nhằm lựa chọn được điều kiện gia nhiệt thấp nhất cho quá trình xử lý hoàn
tất nhưng vẫn đem lại hiệu quả HCC cho vải (LOI ≥ 25, AF < 2 s, và tổn thất
cơ học là thấp nhất có thể). Thiết kế và bố trí thí nghiệm tương tự như trong
phần 2.2.1.2 –a với 2 yếu ảnh hưởng là: nhiệt độ (160 – 180 °C), và thời gian
gia nhiệt (60 -120 s).
2.2.2.3 Nghiên cứu ứng dụng plasma polyme hóa và ghép (plasma 2) trong
xử lý hạn chế cháy cho vải bông
*Plasma polyme hóa và ghép (plasma 2) là quá trình xử lý plasma cho vải
sau công đoạn ngấm ép hóa chất và sấy khô. Trong nội dung nghiên cứu này
có 5 PATN được thực hiện:
1) 0-60-450-107-0-0
Ký hiệu mẫu:
2) 0-120-450-107-0-0
Thời gian plasma 1 (s)-Thời gian plasma 2
3) 0-180-450-107-0-0
(s)-Hàm lượng PR (g/L)-Hàm lượng K
4) 0-90-450-107-180-114
(g/L)-Nhiệt độ gia nhiệt (°C)-Thời gian gia
5) 0-180-450-107-180-114
nhiệt (s).
Đánh giá tính chất của vải sau xử lý: Thử nghiệm tính cháy theo hướng
thẳng đứng, Độ bền kéo đứt (Mẫu 1,2,3), Thành phần các nguyên tố (C, O,
N, P), Hình thái bề mặt – SEM, Phân tích phổ hồng ngoại - FTIR
2.2.2.4 Nghiên cứu áp dụng kết hợp plasma 1 và plasma 2 trong xử lý hạn
chế cháy cho vải bông
Có 2 nội dung chính được thực hiện:
a) Nghiên cứu khả năng áp dụng plasma 1 và plasma 2 trong XLHCC cho
vải bông
Mục tiêu: Đánh giá được khả năng áp dụng đồng thời plasma 1 và
plasma 2 trong quá trình XLHCC cho vải bông thông qua các tính chất như:
Tính cháy theo hướng thẳng đứng, giá trị LOI, hàm lượng P trên vải sau
XLHCC. Có 4 PATN đã được thực hiện:
1) 90-180-450-107-0-0
3) 90-180-450-107-170-60
2) 90-180-450-107-160-60
4) 90-180-450-107-180-60
b) Nghiên cứu tối ưu hóa các thông số công nghệ (thời gian xử lý plasma và
hàm lượng hóa chất sử dụng) trong quá trình XLHCC cho vải bông.
Từ kết quả nghiên cứu 2.2.2.4 – a cho thấy quy trình XLHCC hiệu quả
cho bông là sử dụng plasma 1 và plasma 2 kết hợp với gia nhiệt. Trong phần
này các thông số công nghệ sẽ được tối ưu hóa từng phần.
9
Nội dung 1: Nghiên cứu lựa chọn thời gian plasma 1 và plasma 2 tối
ưu trong quá trình XLHCC cho vải bông.
Có 10 phương án bố trí thí nghiệm theo CCF. Trong đó:
+ Điều kiện gia nhiệt tối ưu ở nội dung 2.2.2.2 - b: 160 °C, 90 s; Công suất
plasma 400 W, Hàm lượng hóa chất: 450 g/L PR, 107 g/L K (tối ưu trong
phần 2.2.1.2 – a); Thời gian plasma 1 ở 3 mức (0, 45 và 90 s); Thời gian
plasma 2 ở 3 mức (0, 90 và 180 s).
Đánh giá tính chất của vải sau xử lý: Thử nghiệm tính cháy theo hướng
thẳng đứng, Độ bền kéo đứt (Mẫu 1,2,3), Thành phần các nguyên tố (C, O,
N, P), Hình thái bề mặt – SEM, Phân tích phổ hồng ngoại - FTIR
- Nội dung 2: Nghiên cứu tối ưu hóa hàm lượng PR và K trong quá trình
XLHCC cho vải bông với thời gian plasma đã lựa chọn.
Có 10 phương án bố trí thí nghiệm theo CCF.
Trong đó: Điều kiện gia nhiệt tối ưu ở nội dung 2.2.2.2 -b: 160 °C, 90 s;
Công suất plasma 400 W; Thời gian xử lý plasma tối ưu ở nội dung 2.2.2.4
- b (Plasma 1 – 30 s, plasma 2 – 79); Hàm lượng PR ở 3 mức 350 ÷ 450 g/L;
Hàm lượng K ở 3 mức 80 ÷ 120 g/L.
Đánh giá tính chất của vải sau xử lý: Thử nghiệm tính cháy theo hướng
thẳng đứng, Độ bền kéo đứt (Mẫu 1,2,3), Thành phần các nguyên tố (C, O,
N, P), Hình thái bề mặt – SEM, Phân tích phổ hồng ngoại – FTIR, Hàm
lượng formalđehyt, TGA, kiểm tra độ bền hạn chế cháy sau 5 và 20 lần giặt.
2.2.2.5 Kết luận đánh giá và lựa chọn quy trình ứng dụng plasma trong xử
lý hoàn tất chậm cháy cho vải bông
-> Từ các nội dung của phần 2.2.2.2, 2.2.2.3, và 2.2.2.4 đưa ra các đánh
giá và quy trình công nghệ lựa chọn trong XLHCC cho vải bông có ứng
dụng plasma DBD.
2.2.3 Luận giải về tác động của plasma trong xử lý hạn chế cháy cho vải
bông
Nội dung này sẽ thảo luận về tác động của plasma hoạt hóa và plasma
polyme hóa trong quá trình XLHCC cho vải bông dựa trên các cơ chế tương
tác và các kết quả phân tích.
2.3 Phương pháp nghiên cứu
2.3.1 Phương pháp tạo mẫu vải chậm cháy trong phòng thí nghiệm
2.3.1.1 Phương pháp tạo mẫu vải chậm cháy bằng phương pháp ngấm ép sấy -gia nhiệt
a) Tạo mẫu vải chậm cháy với chất chậm cháy DAHP: Vải 35 x 35 cm ngấm
dung dịch hoàn tất, ép đạt mức ép xấp xỉ 90% → sấy ở 85 °C, 5 phút và gia
nhiệt ở 170 °C, 2 phút → giặt sạch với nước mềm, để khô tự nhiên → điều
-
10
mẫu 24 h ở điều kiện tiêu chuẩn và cân mẫu sau đó để xác định mức hấp thu
hóa chất chậm cháy lên vải.
b) Tạo mẫu vải chậm cháy với chất chậm cháy Pyrovatex CP New
Vải 35 x 35 cm được ngấm dung dịch hoàn tất, ép đạt mức ép xấp xỉ
80% → sấy 110 °C, 5 phút và gia nhiệt 180 °C, 2 phút → giặt sạch liên tục
dưới vòi nước 5 phút→sấy ở 110 °C, 3 phút → điều mẫu 24 h ở điều kiện
tiêu chuẩn và cân mẫu sau đó để xác định mức hấp thu hóa chất chậm cháy
lên vải.
c) Quá trình giặt mẫu sau xử lý: Mẫu được giặt trong máy giặt của trước
Elextrolux EW 1290W tại Phòng thí nghiệm Hóa dệt-ĐH Bách Khoa Hà
Nội. Quá trình giặt được thực hiện theo tiêu chuẩn ISO-6330 mục 6A
2.3.2 Phương pháp xử lý plasma
2.3.2.1 Mô tả cấu tạo thiết bị plasma DBD
2.3.2.2 Phương pháp xử lý vải với Plasma 1
a) Chuẩn bị mẫu vải: Các mẫu vải dài liên tục có bề rộng 35 cm đã
được chuẩn bị, làm sạch các xơ, sợi ở hai cạnh đã cắt. Đo và đánh dấu các
đoạn có kích thước bằng 8 cm (bằng độ rộng của vùng phát plasma)
b) Mắc vải vào thiết bị plasma: Vải sau chuẩn bị được mắc vào thiết bị
plasma, tiến hành cài đặt các thông số trên thiết bị theo từng PATN.
2.3.2.3 Phương pháp xử lý vải với Plasma 2
Chuẩn bị dung dịch hóa chất và thực hiện ngấm ép – sấy khô thông
thường -> Dùng chỉ may nối các phương án thí nghiệm sau sấy được may
nối lại -> Quy trình thực hiện plasma lần 2 tương tự như lần 1. Thời gian
plasma lần 2 thay đổi tùy vào từng phương án thí nghiệm từ 60 s, 90 s, 120
s hoặc 180 s.
2.3.3 Phương pháp đánh giá tính cháy của vải
2.3.3.1 Đánh giá tính cháy theo hướng 45° theo tiêu chuẩn ASTM D 1230
2.3.3.2 Đánh giá tính cháy theo hướng thẳng đứng theo tiêu chuẩn ASTM
D 6413 -2015
2.3.3.3 Phương pháp đo đặc tính lan truyền cháy có giới hạn của vải theo
tiêu chuẩn TCVN 7205:2002
2.3.3.4 Đo giá trị LOI theo tiêu chuẩn ASTM D 2863 -97
2.3.4 Phương pháp đánh giá một số tính chất đặc trưng khác của vải
trước và sau xử lý hạn chế cháy
2.3.4.1 Phương pháp kiểm tra độ bền kéo đứt theo tiêu chuẩn ISO 139341:2013 tại Trung tâm thí nghiệm Vật liệu dệt may Da giày, Trường Đại học
Bách Khoa Hà Nội.
2.3.4.2 Phương pháp kiểm tra độ bền xé rách của vải theo tiêu chuẩn ISO
13937-2 tại Trung tâm thí nghiệm Vật liệu dệt may Da giày, Trường Đại học
11
Bách Khoa Hà Nội.
2.3.4.3 Phương pháp xác định tính mao dẫn của vải theo tiêu chuẩn TCVN
5073 – 90 thực hiện tại Trung tâm thí nghiệm Vật liệu dệt may Da giày,
Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
2.3.4.4 Phương pháp kiểm tra hình thái bề mặt - SEM và phân tích thành
phần các nguyên tử C, O, N, P – EDS thực hiện tại Viện vật lý kỹ thuật,
Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
2.3.4.5 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại biến đổi Furier (FTIR) thực
hiện tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm Vật liệu tiên tiến ứng dụng trong Phát
triển xanh –Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội.
2.3.4.6 Phương pháp phân tích phổ quang điện tử tia X / X-ray
Photoelectron Spectroscopy (XPS) thực hiện tại phòng thí nghiệm thuộc
khoa Faculty of Textile Science and Technology, trường Shinshu Nhật Bản
2.3.4.7 Phương pháp phân tích nhiệt trọng – TGA thực hiện trên thiết bị
NETZSCH STA 409 PC/PG tại Viện kỹ thuật hóa học – Trường Đại học
Bách Khoa Hà Nội và thiết bị NETZSCH TG 209F1 Libra TGA209F1D0271-L tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới - Viện Hàn lâm KH&CN Việt nam
2.3.4.8 Phương pháp xác định hàm lượng formalđehyt tự do theo tiêu chuẩn
TCVN 7421-1:2013 thực hiện tại Trung tâm thí nghiệm Vật liệu dệt may Da
giày, Viện kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
2.3.5 Phương pháp xác định các thông số công nghệ tối ưu
1. Bố trí thí nghiệm theo CCF → 2. Dùng phương pháp đáp ứng bề mặt
để xác định hàm hồi quy→ 3. Phân tích ANOVA đánh giá sự phù hợp của
hàm hồi quy → 4. Hàm hồi quy có độ tin cậy→ 5. Phương án tối ưu (Từ
bước 2-5 sử dụng Phần mềm Design Expert V 10.0.8).
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1 Nghiên cứu XLHCC cho vải bông bằng phương pháp truyền thống
ngấm ép – sấy- gia nhiệt
3.1.1 Nghiên cứu lựa chọn hóa chất hạn chế cháy và chất liên kết ngang
trong XLHCC cho vải bông
3.1.1.1 Kết quả nghiên cứu khảo sát quy trình xử lý hạn chế cháy với chất
hạn chế cháy 1 (DAHP)
Kết quả cho thấy mẫu có chitosan mức hấp thu hóa chất đều tăng
nhẹ ≈ 1% so với mẫu không chitosan. Mẫu sau xử lý với hóa chất DAHP có
tính chậm cháy tốt hơn nhiều so với các mẫu chưa được xử lý. Thời gian bắt
cháy tăng từ 4 s (Mẫu 0) đến 6 đến 9 s (mẫu có chitosan 187 kDa thời gian
bắt cháy cao nhất). Mẫu không xử lý cháy hết, tro vụn rời, có thời gian cháy
hoàn toàn (AF) 36 s, thời gian tàn cháy (AG) 9 s trong khi mẫu sau xử lý
12
AG bằng 0 và AF từ 17 đến 26 s, than hóa (CL) dài từ 29 - 50 mm. Sau 5 lần
giặt, độ bền hạn chế cháy giảm mạnh, cháy hết mẫu và để lại than hóa.
3.1.1.2 Kết quả nghiên cứu khảo sát quy trình XLHCC với chất chậm cháy
2 và lựa chọn chất LKN
- Mức hấp thu hóa chất của mẫu được xử lý trong dung dịch hoàn tất với
chất LKN K (FS3) là 10,67%, với chất LKN CA (FS1 và FS2) là 17,80
%và 17,28% tương ứng.
- Mẫu sau xử lý đạt hiệu quả chậm cháy, bền đến 20, 30 chu kỳ giặt (Hình
3.7), LOI tăng 18,3; 21,35 và 11,4 đơn vị đối với FS1, FS2 và FS3 tương
ứng. Sau 20 và 30 chu kỳ giặt, LOI của 02 mẫu (FS1, FS2) này đã giảm
đáng kể (8-9%) trong khi LOI của mẫu FS3 chỉ giảm 0,9%. Kết quả cho
thấy, khả năng chậm cháy của mẫu FS3 có độ bền giặt cao hơn nhiều hai
mẫu FS1 và FS2 Bảng 3.4.
(a) (b) (c) (d)
Hình 3.7 Mẫu kiểm tra tính cháy
theo hướng 45°- (a) Không xử lý; (b)
FS2, (c) FS1, (d) FS3 sau 30 chu kỳ
giặt tương ứng
Bảng 3.4. LOI của mẫu trước xử lý, sau xử lý với
chất hạn chế cháy 2 và sau các lần giặt.
Giá trị LOI (%)
Số chu
Mẫu
kỳ giặt
không FS1
FS2
FS3
xử lý
0
33,2
36,3
26,3
20
30
14,9
25,0
27,2
28,5
25,4
19,3
25,4
Độ bền kéo đứt của mẫu sau xử lý giảm khá nhiều so với mẫu không xử
lý, giảm nhiều nhất với mẫu có CA và CTS (52,4 và 47,0%), kế tiếp là
mẫu với CA (43,7 và 38,4%) và cuối cùng là mẫu sử dụng K (26,9 và
21,6%) tương ứng theo hướng dọc và ngang. Hàm lượng formaldehyde
của tất cả các mẫu sau xử lý đều < 300 ppm và đáp ứng tiêu chuẩn
OEKO-TEX® cho quần áo không tiếp xúc trực tiếp với da.
- Kết quả cho thấy: Cả 4 PATN sử dụng DAHP cải thiện được tính cháy
của vải bông, nhưng chưa đáp ứng tiêu chí về độ bền giặt của tính HCC
cho vải. Phương án PR kết hợp với K sẽ được lựa chọn để tiếp tục sử
dụng trong các nghiên cứu tiếp theo.
3.1.2 Kết quả nghiên cứu tối ưu hóa hàm lượng hóa chất xử lý hạn chế
cháy cho vải bông bằng phương pháp ngấm ép – sấy – gia nhiệt
Kết quả cho thấy:
- Mối quan hệ giữa hàm lượng PR, K với giá trị mức hấp thu hóa chất
((3.1) và (3.5)), LOI((3.2) và (3.6)) là mối quan hệ tuyến tính thuận: hàm
lượng K và R càng cao thì mức hấp thu hóa chất và giá trị LOI của mẫu
-
13
càng cao; Với độ bền kéo đứt ngang ((3.4) và (3.8)) là mối quan hệ tuyến
tính nghịch có nghĩa hàm lượng K và R càng cao, độ bền kéo đứt ngang
càng giảm; với độ bền kéo đứt theo hướng dọc (3.3) và (3.7) có thể là có
hai ảnh hưởng trái ngược nhau, mứ độ hấp thu tăng làm tăng độ bền kéo
đứt của vải, nhưng tính axit của hóa chất sử dụng có thể làm giảm độ
bền cơ học của vải, vì vậy Pd nhận giá trị cực đại tại hàm lượng 413,75
g/L PR và 112,5 g/L K.
(3.1)
Y1 = 3,04733+0,017700X1 + 0,035667 X2
(3.2)
Y2 = 13,08000 + 0,023667X1 + 0,018333X2
𝑌3 = −1655,30619 + 7,25710𝑋1 + 13,60843𝑋2 − 0,0057475𝑋1 𝑋2
(3.3)
− 0,00788114X21 -0,049220X22
(3.4)
𝑌4 = 364,55767 + 0,27317𝑋1 − 0,51783𝑋2
Mức hấp thu hóa chất = 13,69 + 0,88A + 0,71B
(3.5)
LOI = 24,38 + 1,18A + 0,37B
(3.6)
2
2
(3.7)
Lực kéo đứt dọc = 625,30 + 18,87A +29,31B - 5,75AB - 19,7A - 19,69B
(3.8)
Lực kéo đứt ngang = 422,04 + 13,66A - 10,36B
- Kết quả kiểm tra tính cháy cho thấy mẫu sau xử lý (a đến i) đều có khả
năng tự dập tắt lửa sau khi hết thời gian đốt mẫu (12 s) (Hình 3.11). tuy
nhiên chỉ khi hàm lượng PR ở mức cao nhất 450g/l ảnh hưởng của hàm
lượng K mới rõ rệt (K càng lớn, tính hạn chế cháy của mẫu càng cao)
- Tất cả các mẫu được xử lý có hàm lượng formalđehyt dưới 300 ppm đáp
ứng tiêu chuẩn Oeko-Tex 100, nhóm III.
Hình 3.11 Hình ảnh các mẫu sau kiểm tra tính cháy:(a) 0-0-350-80-180-120; (b)
0-0-350-100-180-120;(c) 0-0-350-120-180-120, (d) 0-0-400-80-180-120, (e) 0-0400-100-180-120; (f) 0-0-400-120-180-120;(g) 0-0-450-80-180-120;(h) 0-0-450100-180-120;(i) 0-0-450-120-180-120;(k)Không xử lý
-
Nồng độ PR và K tối ưu dựa trên các mục tiêu đặt ra là 450 g/L và 107
g/L (LOI là 25,7%, độ bền kéo đứt giảm 30 và 23% hướng dọc và ngang
tương ứng so với vải chưa xử lý.
14
3.1.3 Tối ưu hóa điều kiện gia nhiệt xử lý hạn chế cháy cho vải bông
bằng phương pháp ngấm ép – sấy – gia nhiệt
- Có ảnh hưởng tuyến tính đối với ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian gia
nhiệt tới giá trị LOI (Y2, R2) và độ bền kéo đứt theo hướng ngang (Y5,
R5). Ảnh hưởng đồng thời và có liên quan của hai yếu tố đến chiều dài than
hóa của mẫu được xử lý (Y3, R3) và độ bền kéo đứt theo hướng dọc (Y4, R4).
Đối với mức hấp thu hóa chất có ảnh hưởng tuyến tính, ảnh hưởng bậc hai,
và ảnh hưởng tương tác giữa các yếu tố (Y1, R1)
Y1 = −185,1508 + 2,114X1 − 0,085X2 + 0,0016X1 X2
− 0,0059X12 −0,0008X22
Y2 = -29,8433+0,2667X1+0,0644X2
Y3 = -1357,1333+10,6666X1+32,9X2 -0,21X1X2
Y4=160,789+3,5355X1+13,691X2-0,00844X1X2
Y5 = 517,51333 − 0,30517X1 − 0,16783X2
R1 = 12,28 + 2,37A + 1,31B + 0,48AB – 0,59A2 – 0,71B2
R2 = 21,24 + 2,67A + 1,93B
R3 = 204,2 – 82,33A - 84B - 63AB
R4 = 700,58 - 39,97A - 16,29B - 25,31AB
R5 = 450,53 – 3,05A – 5,04B
-
-
-
-
(3.9)
(3.10)
(3.11)
(3.12)
(3.13)
(3.14)
(3.15)
(3.16)
(3.17)
(3.18)
Kết quả kiểm tra tính cháy cho thấy chỉ có 3 mẫu gia nhiệt ở nhiệt độ
cao (170 °C- 120 s; 180 °C- 90 s; 180°C- 120 s) vải mới có khả năng
hạn chế cháy (Hình 3.14).
Phân tích TGA (Hình 3.19) cho thấy tốc độ phân hủy do nhiệt của hai
mẫu sau XLHCC tương đối giống nhau và chậm hơn đối với mẫu không
xử lý. Kết quả phân tích bề mặt (SEM Hình 3.18) của mẫu trước và sau
xử lý đã chứng minh được có lớp phủ hóa chất trên bề mặt xơ.
Phân tích EDS cho thấy các mẫu sau XLHCC và sau 30 lần giặt với PR
có tỉ lệ nguyên tử P chiếm 1,4 – 1,5%. Điều này cho thấy rằng mẫu sau
xử lý với PR trong nghiên cứu này đáp ứng tiêu chuẩn dành cho vải
chậm cháy bền.
Kết quả xác định hàm lượng formaldehyde của mẫu sau xử lý đều nhỏ
hơn 300 ppm đáp ứng tiêu chí của tiêu chuẩn Oeko-Tex 100 cho vải may
mặc không tiếp xúc trực tiếp với da.
15
(a)
(b)
(c)
(d)
Hình 3.14 Mẫu đốt theo hướng thẳng đứng, (a) Mẫu sau xử lý, (b) Mẫu sau 10 chu kỳ giặt,
(c) Mẫu sau 30 chu kỳ giặt; (d) Mẫu không xử lý: T1 0-0-450-107-160-120; T2 0-0-450107-170-60; T3 0-0-450-107-170-120; T4 0-0-450-107-180-60; T5 0-0-450-107-170-90; T6
0-0-450-107-160-60; T7 0-0-450-107-180-120; T8 0-0-450-107-180-90; T9 0-0-450-107170-90
(a)
Hình 3.19 Đường cong TGA của
3 mẫu: [1] 0-0-450-107-180-90;
[2] 0-0-450-107-170-120; [3]Không xử lý
(b)
Hình 3.18 Hình ảnh SEM độ phóng đại 4000
lần của mẫu trước xử lý (a), sau xử lý b (0-0450-107-170-120-0)
Điều kiện tối ưu trong quy trình XLHCC cho vải bông bằng
phương pháp NE-S-GN truyền thống là gia nhiệt 180 °C -114 s. Vải sau
xử lý có giá trị LOI là 25,9%, mức độ suy giảm độ bền kéo đứt là 28% và
12%, độ bền xé giảm 28% và 28% theo hướng dọc và ngang tương ứng.
3.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma trong quy trình xử lý hạn chế cháy cho
vải bông
3.2.1 Xác định các thông số của thiết bị plasma
Từ kết quả khảo sát cho thấy rằng thiết bị có thể hoạt động với dải công
suất có thể điều chỉnh được từ 200 W – 600 W, với khoảng cách giữa hai
điện cực là từ 1- 3,5 mm. Tuy nhiên, ở điều kiện thiết bị có thể chạy ổn định,
plasma phát đều và vải có thể di chuyển dễ dàng thì khoảng cách giữa hai
điện cực sẽ là 2~ 3 mm.
3.2.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma 1 trong xử lý hạn chế cháy cho vải
bông
3.2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời của tốc độ của vải và công suất
plasma đến một số tính chất bề mặt của vải bông
- Mô hình thể hiện ảnh hưởng của chiều cao cột nước theo hướng dọc (Y1,
R1) và chiều cao cột nước theo hướng ngang (Y2, R2) đều có ý nghĩa
thống kê. Kết quả cho thấy khi xử lý plasma cho vải bông ở nghiên cứu
16
-
-
này thì tốc độ của vải càng thấp, công suất plasma càng cao thì chiều
cao cột nước càng cao, tính mao dẫn tăng.
Trong nghiên cứu này khi tốc độ di chuyển mẫu cao (thời gian xử lý
plasma thấp), độ bền kéo đứt của hầu hết các mẫu được xử lý tăng nhẹ
so với mẫu không được xử lý. Hiện tượng này cũng có thể được coi là
hợp lý khi độ mao dẫn của vải được xử lý cũng cao hơn.
Kết quả phân tích SEM (Hình 3.24) cho thấy trên mẫu được xử lý đã có
xuất hiện các rãnh trên thân xơ so với các mẫu chưa được xử lý plasma.
Rãnh càng sâu và nhiều với mẫu xử lý với plasma công suất cao, tốc độ
chậm.
Co
200-2
600-0.4
Hình 3.24 Hình thái bề mặt của vải trước và sau xử lý với điều kiện
khác nhau về công suất và tốc độ của vải trong xử lý plasma
3.2.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian tiền xử lý plasma đến một số
tính chất của vải bông
- Đối với các mẫu vải sau hoạt hóa bằng plasma thể hiện khả năng mao
dẫn nước tốt hơn hẳn và có xu hướng tăng khi tăng thời gian xử lý
plasma từ 2 s đến 90 s. Sau thời gian thử nghiệm khả năng mao dẫn của
các mẫu sau xử lý plasma tăng từ 1,3 lần đến 1,6 lần so với mẫu không
xử lý.
- Độ bền kéo đứt ban đầu tăng nhẹ, tuy nhiên khi thời gian quá 32 s độ
bền bắt đầu giảm so với mẫu không xử lý ở điểm có tọa độ (x, y tương
ứng là 32 s và 1504 N).
- Phân tích SEM (Hình 3.27) cho thấy bề mặt xơ của mẫu sau xử lý có sự
xuất hiện tăng dần theo thời gian xử lý plasma của các đường nứt, rãnh
trên bề mặt xơ. Đồng thời xuất hiện rộp bề mặt của mẫu sau xử lý với
thời gian plasma từ 60 s đến 90 s
17
Co
30 s
60 s
90 s
Hình 3.27 Hình ảnh chụp bề mặt với độ phóng đại 4000 lần của mẫu vải
bông trước xử lý (Co) và sau hoạt hóa bề mặt với thời gian plasma khác
nhau (30 s, 60 s, 90 s)
3.2.2.3 Kết quả nghiên cứu áp dụng Plasma 1 trong XLHCC cho vải bông
- Kết quả kiểm tra tính cháy cho thấy: Chiều dài than hóa của mẫu gia nhiệt
ở cùng điều kiện nhưng có thêm plasma 1 ngắn hơn 2,3 cm (Hình 3.28)
- Chỉ số LOI của mẫu có plasma 1 hỗ trợ (27,2) cũng tăng thêm 1,3 đơn vị
so với mẫu gia nhiệt ở điều kiện tối ưu nhưng không có plasma (25,9).
- Plasma 1 có vai trò hỗ trợ làm tăng hiệu quả của quá trình xử lý chậm cháy.
- Kết quả phân tích bề mặt thông qua hình ảnh SEM ở Hình 3.29 cho thấy
rằng mẫu bông sau xử lý hạn chế cháy có một lớp phủ trên bề mặt xơ.
Hình 3.28 Hình ảnh mẫu
trước xử lý (Co), sau xử lý ở
điều kiện gia nhiệt 180 °C,
114 s có và không có plasma
hoạt hóa
Hình 3.31 Phổ FTIR của các mẫu từ dưới
lên trên: Không xử lý (Co), 0-0-450-107180-114, 90-0-450-107-180-114, và PR.
18
Co
0-0-450-107-180-114
90-0-450-107-180-114
Hình 3.29 Hình ảnh SEM độ phóng đại 4000 lần của mẫu trước xử lý, sau
xử lý không có và có plasma 1
- Phân tích EDS cho thấy vải không xử lý không có P, trên vải sau xử lý
không có plasma có 1,44% P. Hàm lượng P hầu như không đổi sau 5 và
20 lần giặt. Mẫu với plasma 1 90 s có hàm lượng P lên đến 2,08%, phù
hợp với LOI (27,2%), cho thấy vai trò plasma 1 là tăng cường liên kết
giữa chất chậm cháy và xenlulo.
- Phân tích FTIR (Hình 3.31) đã chứng minh được quá trình XLHCC đã phủ
thành công PR lên trên bông, lớp phủ trên mẫu ảnh SEM chính là PR
3.2.2.4 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời của nhiệt độ và thời gian
gia nhiệt trong quy trình XLHCC có sử dụng plasma 1
- Mô hình đáp ứng giữa giá trị LOI ((3.23), (3.24)) với hai biến nhiệt độ
và thời gian gia nhiệt có ý nghĩa thống kê. LOI có mối liên hệ tuyến tính
và tỉ lệ thuận với nhiệt độ cùng thời gian gia nhiệt.
-
-
-
-
(3.23)
Y1 = −1,98667 + 0,14833X1 + 0,035556X2
Z1= 26,43 + 1,48A + 1,07B
(3.24)
Ngoại trừ mẫu sau xử lý ở 160 °C, 60 s có thời gian cháy hoàn toàn 6,67
s thì tất cả các mẫu còn lại đều có thời gian cháy hoàn toàn < 2 s. (Hình
3.35)
Vải sau XLHCC đạt yêu cầu của vải chậm cháy (LOI ≥ 25), độ bền hạn
chế cháy của các mẫu này với giặt khá tốt.
Độ bền kéo đứt giảm nhiều so với mẫu không xử lý plasma (giảm từ
32,44% đến 47,32%). Tuy nhiên, độ bền của mẫu sau xử lý plasma 1 (90
s) đã bị giảm 27,18%, vậy mức suy giảm độ bền lớn ở các mẫu trên là
do ảnh hưởng của công đoạn plasma 1 (90 s).
Điều kiện tối ưu cho nhiệt độ, thời gian gia nhiệt là 160 °C và 90 s trong
XLHCC với plasma 1, giá trị dự đoán ở điều kiện này LOI (25), độ bền
kéo đứt giảm 35%; giá trị kiểm tra thực tế tương ứng LOI là 26,8 % và
độ bền giảm 34,9% so sánh với mẫu không xử lý.
19
- Các phân tích bề mặt SEM đã cho thấy có một lớp hóa chất bao phủ trên
bề mặt xơ khá đồng đều và phân tích FTIR đã chứng minh được lớp phủ
hóa chất là PR.
- Phân tích EDS cho thấy hàm lượng P thấp nhất là 1,29% (mẫu 160 oC, 60
s) các mẫu khác đều > 1,4%.
- Phân tích bề mặt XPS (Hình 3.39) cho thấy vải sau khi hoạt hóa bằng
plasma tăng số lượng các nhóm chức chứa oxy, có sự hình thành nhóm
chức mới (O=C-O) sau thời gian 90 s plasma.
Cường độ (a.u)
Cường độ (a.u)
Hình 3.35 Kết quả kiểm tra tính cháy theo hướng thẳng đứng mẫu sau 5
lần giặt: (a) 90-0-450-107-160-60; (b) 90-0-450-107-160-90; (c) 90-0450-107-160-120; (d) 90-0-450-107-170-60; (e) 90-0-450-107-170-90; (f)
90-0-450-107-170-120; (g) 90-0-450-107-180-60; (h) 90-0-450-107-18090; (i) 90-0-450-107-180-120.
Năng lượng liên kết (eV)
Năng lượng liên kết (eV)
Hình 3.39 Phổ XPS của mẫu trước và sau plasma 1-(a) Mẫu không xử lý, (c)
Plasma 90s
Khi có plasma hoạt hóa trước, vải vẫn đạt được hiệu quả HCC (giá
trị LOI ≥ 25) với nhiệt độ gia nhiệt chỉ 160 °C – 90 s (giảm từ 180
°C xuống 160 °C, thời gian gia nhiệt giảm từ 114 s còn 90 s).
3.2.3 Nghiên cứu ứng dụng plasma polyme hóa (plasma 2) trong xử lý hạn
chế cháy cho vải bông
- Plasma 2 đã giúp tạo ra được liên kết giữa PR và xenlulo và điều này đã
được chứng minh thông qua phân tích FTIR và SEM. Hàm lượng P của các
mẫu 1,2,3 (1, 2,3 phút plasma) tương ứng là 0,46; 0,63; 0,60%.
20
- Xem thêm -