BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
Nguyễn Thị Hường
NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG MÔI TRƯỜNG PLASMA TRONG XỬ LÝ
HẠN CHẾ CHÁY CHO VẢI BÔNG
LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT MAY
Hà Nội – 2021
ii
iii
Trước hết, tác giả xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới PGS. TS. Vũ Thị Hồng Khanh
người đã hướng dẫn, động viên và luôn tận tâm truyền đạt cho tác giả những kiến
thức và kinh nghiệm quý giá trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu để tác giả
hoàn thành luận án này.
Thứ hai, tác giả xin trân trọng cảm ơn các Thầy Cô giáo thuộc Bộ môn Vật
liệu và Công nghệ Hóa dệt, Viện Dệt may - Da giầy và Thời trang, Phòng đào tạo Bộ phận đào tạo sau Đại học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã tiếp nhận tác
giả làm Nghiên cứu sinh và tạo điều kiện thuận lợi cho tác giả trong suốt thời gian
học tập tại đây.
Tiếp đến tác giả xin cảm ơn lãnh đạo Trường Đại học Công nghiệp Dệt may
Hà Nội (nơi tác giả công tác) đã tạo điều kiện thuận lợi trong suốt quá trình học tập.
Tác giả cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Phòng thí nghiệm Hóa dệt,
Trung tâm thí nghiệm Vật liệu Dệt may Da giầy, Viện vật lý kỹ thuật, đặc biệt
nhóm nghiên cứu của PGS.TS. Đặng Đức Vượng và Th.S Lê Cao Cường, Công ty
CP thiết bị Ozone Bkidt, Trung tâm công nghệ Polyme – Compozit và Giấy (TS.
Nguyễn Phạm Duy Linh), Viện kỹ thuật Hóa học, TS. Phan Duy Nam - Viện Dệt
may - Da giầy và Thời trang, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Phòng thí nghiệm
Trọng điểm Vật liệu tiên tiến ứng dụng trong Phát triển xanh – Trường Đại học
Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội, Viện Kỹ thuật nhiệt đới - Viện Hàn
lâm KH&CN Việt nam, đã hỗ trợ tác giả thực hiện một số phân tích trong luận án.
Tác giả cũng trân trọng cảm ơn các nhà khoa học đã đồng ý nhận đánh giá luận
án này.
Cuối cùng, tác giả xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè và đồng nghiệp đã
chia sẻ công việc giúp tác giả có nhiều thời gian và tâm trí cho luận án.
Tác giả
iv
MỤC LỤC
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT…………………………. .ix
DANH MỤC CÁC BẢNG………………………………………………………...xi
DANH MỤC CÁC HÌNH……………………………………………………..….xiv
MỞ ĐẦU…………………………………………………………………….......xviii
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU........................................................ 1
1.1 Giới thiệu về vải bông và cơ chế hạn chế cháy cho xenlulo............................1
1.1.1 Giới thiệu về vải bông............................................................................... 1
1.1.2 Cơ chế cháy của xenlulo........................................................................... 2
1.1.3 Cơ chế hạn chế cháy cho xenlulo............................................................. 3
1.2 Tổng quan về các chất hạn chế cháy cho bông................................................ 5
1.2.1 Phân loại các chất hạn chế cháy.................................................................. 5
1.2.1.1 Chất hạn chế cháy vô cơ.................................................................. 5
1.2.1.2 Chất hạn chế cháy chứa halogen..................................................... 5
1.2.1.3 Chất hạn chế cháy chứa Nitơ........................................................... 6
1.2.1.4 Chất hạn chế cháy chứa photpho (P)............................................... 6
1.2.2 Các chất hạn chế cháy bền cho xenlulo....................................................... 6
1.2.2.1 Dẫn xuất của Tetrakis (Hydroxymethyl) Phosphonium....................6
1.2.2.2 N-Methyloldimethyl Phosphonopropioamide (Pyrovatex CP/
Pyrovatex CP New)..................................................................................... 7
1.2.3 Kết luận về các chất hạn chế cháy cho vải bông......................................... 8
1.3 Tổng quan về một số phương pháp kiểm tra tính cháy của vải.....................8
1.3.1 Phương pháp kiểm tra tính cháy theo hướng 45°........................................ 8
1.3.2 Phương pháp kiểm tra tính cháy theo hướng thẳng đứng............................9
1.3.3 Phương pháp thử nghiệm giá trị LOI.......................................................... 9
1.3.4 Phương pháp đo nhiệt trọng (TGA)............................................................ 9
1.4 Tổng quan về các công trình nghiên cứu hạn chế cháy cho vải bông..........10
1.4.1 Tổng quan các công trình nghiên cứu hạn chế cháy cho vải bông bằng
phương pháp ngấm ép – sấy – gia nhiệt truyền thống.............................10
1.4.1.1 Một số nghiên cứu sử dụng nhóm chất N-Methyloldimethyl
Phosphonopropioamide (MDPA) kết hợp với nhựa melamin....................10
1.4.1.2 Một số nghiên cứu sử dụng nhóm chất MDPA kết hợp với chất liên
kết ngang không có formalđehyt hoặc có formalđehyt thấp.......................11
1.4.1.3 Một số nghiên cứu xử lý hạn chế cháy cho vải bông sử dụng muối
amoni......................................................................................................... 13
1.4.1.4 Một số nghiên cứu sử dụng các dẫn xuất của Piperazine, Triazinephosphonate trong xử lý hạn chế cháy cho vải bông................................. 15
1.4.2 Tổng quan các công trình nghiên cứu hạn chế cháy cho vải bông sử dụng
các phương pháp khác như sol-gel, layer by layer..................................17
1.4.3 Tổng quan về plasma và một số nghiên cứu xử lý hạn chế cháy cho vải bông
có ứng dụng công nghệ plasma............................................................... 21
1.4.3.1 Khái quát về plasma...................................................................... 21
1.4.3.2 Một số dạng phóng điện tạo plasma.............................................. 21
1.4.3.3 Các dạng plasma trong xử lý vật liệu dệt....................................... 22
1.4.3.4 Sự tương tác giữa plasma với bề mặt vật liệu................................24
1.4.3.5 Ứng dụng plasma trong xử lý vật liệu dệt...................................... 25
1.4.3.6 Một số nghiên cứu ứng dụng plasma trong xử lý hạn chế cháy cho
vải bông..................................................................................................... 28
v
1.4.4 Tổng kết về các nghiên cứu xử lý hạn chế cháy cho vải bông..................34
1.5 Kết luận tổng quan.......................................................................................... 37
1.6 Định hướng nghiên cứu và cơ sở lý luận của luận án................................... 39
CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
42
2.1 Đối tượng nghiên cứu...................................................................................... 42
2.1.1 Vải............................................................................................................ 42
2.1.2 Hóa chất.................................................................................................... 42
2.1.2.1 Chất hạn chế cháy......................................................................... 42
2.1.2.2 Chất LKN....................................................................................... 43
2.1.2.3 Chất trợ......................................................................................... 43
2.2 Nội dung nghiên cứu....................................................................................... 43
2.2.1 Nghiên cứu xử lý hạn chế cháy cho vải bông bằng phương pháp truyền thống
ngấm ép - sấy - gia nhiệt......................................................................... 43
2.2.1.1 Nghiên cứu lựa chọn hóa chất hạn chế cháy và chất liên kết ngang ..
44
2.2.1.2 Nghiên cứu công nghệ xử lý hạn chế cháy cho vải bông sử dụng tổ
hợp hóa chất Pyrovatex CP New, Knittex FFRC và chất ngấm.................46
2.2.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma trong quy trình xử lý hạn chế cháy cho vải
bông........................................................................................................ 49
2.2.2.1 Xác định các thông số của thiết bị plasma..................................... 49
2.2.2.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma hoạt hóa (plasma 1) trong xử lý hạn
chế cháy cho vải bông............................................................................... 49
2.2.2.3 Nghiên cứu ứng dụng plasma polyme hóa và ghép (plasma 2) trong
xử lý hạn chế cháy cho vải bông................................................................ 52
2.2.2.4 Nghiên cứu kết hợp plasma 1 và plasma 2 trong xử lý hạn chế cháy
cho vải bông.............................................................................................. 52
2.2.2.5 Kết luận đánh giá và lựa chọn quy trình ứng dụng plasma trong xử
lý hoàn tất chậm cháy cho vải bông........................................................... 55
2.2.3 Luận giải về tác động của plasma trong xử lý hạn chế cháy cho vải bông 55
2.3 Phương pháp nghiên cứu................................................................................ 56
2.3.1 Phương pháp tạo mẫu vải chậm cháy trong phòng thí nghiệm..................56
2.3.1.1 Phương pháp tạo mẫu vải chậm cháy với chất hạn chế cháy DAHP .
56
2.3.1.2 Phương pháp tạo mẫu vải chậm cháy với chất hạn chế cháy PR...57
2.3.2 Phương pháp xử lý plasma........................................................................ 57
2.3.2.1 Mô tả cấu tạo thiết bị plasma DBD............................................... 57
2.3.2.2 Phương pháp xử lý vải với Plasma 1............................................. 58
2.3.2.3 Phương pháp xử lý vải với Plasma 2............................................. 59
2.3.3 Phương pháp đánh giá tính cháy của vải................................................... 59
2.3.3.1 Đánh giá tính cháy theo hướng 45°............................................... 59
2.3.3.2 Đánh giá tính cháy theo hướng thẳng đứng................................... 60
2.3.3.3 Phương pháp đo đặc tính lan truyền cháy có giới hạn của vải......60
2.3.3.4 Đo giá trị LOI................................................................................ 60
2.3.4 Phương pháp đánh giá một số tính chất đặc trưng khác của vải trước và sau
xử lý hạn chế cháy.................................................................................. 61
2.3.4.1 Phương pháp kiểm tra độ bền kéo đứt........................................... 61
2.3.4.2 Phương pháp kiểm tra độ bền xé rách của vải............................... 62
vi
2.3.4.3 Phương pháp xác định tính mao dẫn của vải.................................63
2.3.4.4 Phương pháp kiểm tra hình thái bề mặt - SEM và phân tích thành
phần các nguyên tử C, O, N, P - EDS........................................................ 63
2.3.4.5 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại biến đổi Furier (FTIR)...63
2.3.4.6 Phương pháp phân tích phổ quang điện tử tia X / X-ray Photoelectron
Spectroscopy (XPS)................................................................................... 64
2.3.4.7 Phương pháp phân tích nhiệt trọng - TGA..................................... 64
2.3.4.8 Phương pháp xác định hàm lượng formalđehyt tự do....................64
2.3.5 Phương pháp xác định các thông số công nghệ tối ưu..............................65
2.4 Kết luận chương 2........................................................................................... 66
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU............................................................ 67
3.1 Nghiên cứu xử lý hạn chế cháy cho vải bông bằng phương pháp truyền thống
ngấm ép – sấy- gia nhiệt........................................................................................ 67
3.1.1 Nghiên cứu lựa chọn hóa chất hạn chế cháy và chất liên kết ngang trong xử
lý hạn chế cháy cho vải bông.................................................................. 67
3.1.1.1 Kết quả nghiên cứu khảo sát quy trình xử lý hạn chế cháy với chất
hạn chế cháy 1 (DAHP)............................................................................. 67
3.1.1.2 Kết quả nghiên cứu khảo sát quy trình XLHCC với chất chậm cháy
2 và lựa chọn chất LKN............................................................................. 69
3.1.2 Kết quả nghiên cứu tối ưu hóa hàm lượng hóa chất xử lý hạn chế cháy cho
vải bông bằng phương pháp ngấm ép – sấy – gia nhiệt........................... 75
3.1.2.1 Phân tích sự phù hợp của mô hình................................................. 75
3.1.2.2 Ý nghĩa thống kê của các hệ số của mô hình.................................76
3.1.2.3 Phân tích các ảnh hưởng của nồng độ PR và K đến một số thuộc tính
của vải sau XLHCC................................................................................... 77
3.1.2.4 Ảnh hưởng của hàm lượng hóa chất đến thuộc tính cháy của vải .. 78
3.1.2.5 Ảnh hưởng của hàm lượng hóa chất đến độ bền kéo đứt của vải...79
3.1.2.6 Ảnh hưởng của hàm lượng hóa chất đến hàm lượng formalđehyt trên
vải sau xử lý hoàn tất................................................................................. 80
3.1.2.7 Kết quả xác định điều kiện tối ưu của hàm lượng PR và K trong xử
lý hạn chế cháy cho vải bông..................................................................... 80
3.1.3 Tối ưu hóa điều kiện gia nhiệt xử lý hạn chế cháy cho vải bông bằng phương
pháp ngấm ép – sấy – gia nhiệt............................................................... 82
3.1.3.1 Ảnh hưởng của điều kiện gia nhiệt đến tính hạn chế cháy, độ bền kéo
đứt và dư lượng formalđehyt của vải sau xử lý.......................................... 82
3.1.3.2 Kết quả một số phân tích lý hóa và hình thái của vải trước và sau xử
lý................................................................................................................ 87
3.1.3.3 Kết quả xác định điều kiện gia nhiệt tối ưu trong XLHCC cho vải
bông........................................................................................................... 91
3.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma trong quy trình xử lý hạn chế cháy cho vải
bông........................................................................................................................ 93
3.2.1 Xác định các thông số của thiết bị plasma................................................ 93
3.2.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma 1 trong xử lý hạn chế cháy cho vải bông...94
3.2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời của tốc độ của vải và công suất plasma
đến một số tính chất bề mặt của vải bông.................................................. 94
3.2.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian tiền xử lý plasma đến một số
tính chất của vải bông............................................................................... 97
vii
3.2.2.3 Kết quả nghiên cứu áp dụng Plasma 1 trong XLHCC cho vải bông ..
101
3.2.2.4 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời của nhiệt độ và thời gian
gia nhiệt trong quy trình XLHCC có sử dụng plasma 1...........................104
3.2.3 Nghiên cứu ứng dụng plasma polyme hóa và ghép (plasma 2) trong xử lý
hạn chế cháy cho vải bông.................................................................... 113
3.2.3.1 Ảnh hưởng của thời gian plasma 2 đến đặc tính cháy và sự thay đổi
bề mặt của mẫu sau xử lý hạn chế cháy................................................... 113
3.2.3.2 Ảnh hưởng của thời gian xử lý plasma 2 đến độ bền kéo đứt của vải
116
3.2.4 Nghiên cứu ứng dụng kết hợp plasma 1 và plasma 2 trong xử lý hạn chế
cháy cho vải bông................................................................................. 117
3.2.4.1 Nghiên cứu ứng dụng plasma hoạt hóa và plasma polyme hóa trong
XLHCC cho vải bông............................................................................... 117
3.2.4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời của thời gian plasma hoạt hóa và
thời gian plasma polyme hóa đến hiệu quả HCC cho vải bông...............122
3.2.4.3 Tối ưu hóa hàm lượng hóa chất trong quy trình XLHCC cho vải bông
ứng dụng công nghệ plasma.................................................................... 126
3.2.5 Đánh giá một số tính chất của vải trước và sau xử lý chậm cháy ở các điều
kiện tối ưu so với yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 6875: 2010...............133
3.3 Luận giải về tác động của plasma trong xử lý hạn chế cháy cho vải bông 134
3.3.1 Tác động của plasma hoạt hóa................................................................ 134
3.3.2 Tác động của plasma polyme hóa và ghép chất chậm cháy trong quá trình
XLHCC cho vải bông........................................................................... 135
3.4 Kết luận chương 3......................................................................................... 136
KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO.................................. 138
TÀI LIỆU THAM KHẢO................................................................................... 140
TUYỂN TẬP CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ
PHỤ LỤC
viii
AATCC
AC
AEDTMPA
BTCA
CCD
CN-3
DAP
DEAEP
DEAEPN
DEAMP
DEMEP
DHEU
DMDHEU
ISPA
LbL
PIGP
TEPP
TMPT
TEOS
TPN1
TPN3
x
Bảng 1.1. Các thông số về khả năng cháy của một số xơ [1]................................................2
Bảng 1.2. Phân loại vật liệu dựa trên giá trị LOI [39]...............................................................9
Bảng 1.3. Một số công trình nghiên cứu XLHCC cho vải bông bằng kỹ thuật NE-SGN..........................................................................................................................................34
Bảng 1.4. Một số nghiên cứu XLHCC cho bông sử dụng kỹ thuật Sol-gel và LbL . 35
Bảng 1.5. Một số nghiên cứu ứng dụng plasma trong XLHCC cho vải bông.............36
Bảng 2.1. Chỉ tiêu kỹ thuật của vải bông.....................................................................................42
Bảng 2.2 Các phương án xử lý vải khác nhau với chất hạn chế cháy 1.........................45
Bảng 2.3 Các phương án xử lý vải khác nhau với chất hạn chế cháy 2.........................45
Bảng 2.4. Phương án thực nghiệm tối ưu hóa hàm lượng hóa chất bằng phương pháp
NE-S-GN theo CCF........................................................................................................47
Bảng 2.5. Phương án thực nghiệm tối ưu hóa điều kiện gia nhiệt trong XLHCC cho
vải bông bằng phương pháp NE-S-GN theo CCF............................................48
Bảng 2.6. PATN nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời của tốc độ di chuyển vải và công
suất plasma theo CCF....................................................................................................50
Bảng 2.7. Các PATN nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời của nhiệt độ và thời gian gia
nhiệt trong XLHCC có plasma 1 theo CCF.........................................................51
Bảng 2.8 Các điều kiện xử lý cho từng PATN áp dụng plasma 2 trong XLHCC....52
Bảng 2.9 PATN nghiên cứu khả năng áp dụng của plasma 1 và plasma 2 trong
XLHCC cho vải bông....................................................................................................54
Bảng 2.10 Các PATN lựa chọn thời gian plasma 1 và plasma 2 tối ưu theo CCF...54
Bảng 2.11. Các PATN tối ưu hóa hàm lượng PR và K trong XLHCC cho vải bông
ứng dụng plasma theo CCF........................................................................................55
Bảng 2.12 Cách bố trí thí nghiệm theo phương pháp CCF..................................................66
Bảng 3.1 Mức hấp thu hóa chất và đặc tính cháy theo hướng 45° trên vải trước và sau
xử lý với chất chậm cháy DAHP..............................................................................67
Bảng 3.2 So sánh một số chỉ tiêu trong nghiên cứu [31] và trong nghiên cứu nội dung
3.1.1.1 của luận án...........................................................................................................69
Bảng 3.3 Mức hấp thu hóa chất chậm cháy lên vải xử lý với chất chậm cháy 2 ở các
PATN khác nhau..............................................................................................................71
Bảng 3.4 Đặc tính cháy của mẫu trước xử lý, sau xử lý và sau các lần giặt................72
Bảng 3.5. LOI của mẫu trước xử lý, sau xử lý với chất hạn chế cháy 2 và sau các lần
giặt..........................................................................................................................................72
Bảng 3.6 Độ bền kéo đứt của mẫu trước và sau xử lý với chất chậm cháy PR..........73
Bảng 3.7 Dư lượng formalđehyt của mẫu sau xử lý và sau giặt với chất chậm cháy
PR............................................................................................................................................74
Bảng 3.8 Các phương án thiết kế và kết quả thí nghiệm tối ưu hóa hàm lượng hóa
chất trong XLHCC bằng phương pháp NE-S-GN cho vải bông................75
Bảng 3.9. Kết quả kiểm tra về sự phù hợp của mô hình trong nghiên cứu tối ưu hóa
hàm lượng hóa chất trong XLHCC bằng phương pháp NE-S-GN...........76
Bảng 3.10. Bảng phân tích phương sai (ANOVA) các tham số của các mô hình trong
nghiên cứu tối ưu hóa hàm lượng hóa chất trong XLHCC bằng phương
pháp NE-S-GN..................................................................................................................76
Bảng 3.11 Các lựa chọn tốt nhất về hàm lượng hóa chất trong XLHCC bằng phương
pháp NE-S-GN truyền thống đối với từng tham số riêng biệt....................81
Bảng 3.12 Điều kiện tối ưu của dung dịch hoàn tất khi kết hợp các tham số trong
XLHCC bằng phương pháp NE-S-GN truyền thống......................................81
xi
Bảng 3.13 Kết quả thí nghiệm XLHCC cho vải bông bằng phương pháp NE-S-GN ở
các điều kiện gia nhiệt khác nhau ...........................................................
Bảng 3.14 Kết quả phân tích sự phù hợp của mô hình trong nghiên cứu XLHCC bằng
phương pháp NE-S-GN ở các điều kiện gia nhiệt khác nhau .................
Bảng 3.15 Phân tích phương sai các thành tố của mô hình trong nghiên cứu XLHCC
bằng phương pháp NE-S-GN ở các điều kiện gia nhiệt khác nhau ........
Bảng 3.16 Kết quả kiểm tra hàm lượng formalđehyt trước và sau 1 lần giặt của 3 mẫu
0-0-450-107-170-120, 0-0-450-107-180-90, 0-0-450-107-180-120 ...... 87
Bảng 3.17 Kết quả phân tích thành phần các nguyên tố C, O, P, N của một số mẫu
sau xử lý, sau 30 lần giặt ở điều kiện gia nhiệt khác nhau ......................
Bảng 3.18 Các lựa chọn tốt nhất về điều kiện gia nhiệt đối với từng tham số riêng biệt
trong nghiên cứu XLHCC bằng phương pháp NE-S-GN .......................
Bảng 3.19 Điều kiện tối ưu của điều kiện gia nhiệt khi kết hợp các tham số ...........
Bảng 3.20 Kết quả kiểm tra các đặc tính của vải xử lý theo phương án tối ưu ở điều
kiện NE-S-GN truyền thống ...................................................................
Bảng 3.21: Kết quả kiểm tra tính mao dẫn, độ bền kéo đứt của vải trước và sau khi
xử lý plasma 1 .........................................................................................
Bảng 3.22 Sự phù hợp của mô hình trong nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời tốc độ của
vải và công suất plasma đến một số tính chất của vải bông ...................
Bảng 3.23: Kết quả phân tích phương sai của mô hình trong nghiên cứu hưởng đồng
thời tốc độ của vải và công suất plasma đến một số tính chất của vải bông
....................................................................................................... 95
Bảng 3.24 Kết quả kiểm tra tính mao dẫn dọc của các mẫu xử lý plasma ở thời gian
khác nhau ................................................................................................
Bảng 3.25 Kết quả kiểm tra độ bền kéo đứt của vải sau xử lý plasma thời gian khác
nhau .......................................................................................................
Bảng 3.26 Đặc tính cháy và giá trị LOI của vải sau xử lý ở quy trình hoàn tất chậm
cháy không có plasma ...........................................................................
Bảng 3.27. Kết quả xác định thành phần các nguyên tố của mẫu sau xử lý ở điều kiện
gia nhiệt 180 °C, 114 s có và không có plasma 1 .................................
Bảng 3.28. Thiết kế thí nghiệm theo CCF và các kết quả thu được trong nghiên cứu
ảnh hưởng đồng thời của nhiệt độ và thời gian gia nhiệt với quy trình
XLHCC có sử dụng plasma 1 ...............................................................
Bảng 3.29. Kết quả kiểm tra về sự phù hợp của mô hình trong nghiên cứu ảnh hưởng
đồng thời của nhiệt độ và thời gian gia nhiệt với quy trình XLHCC có sử
dụng plasma 1 .......................................................................................
Bảng 3.30. Phân tích phương sai (ANOVA) các thành tố của mô hình trong nghiên cứu
ảnh hưởng đồng thời của nhiệt độ và thời gian gia nhiệt với quy trình
XLHCC có plasma 1 .............................................................................
Bảng 3.31 Mức giảm độ bền kéo đứt theo từng điều kiện gia nhiệt (%) ................
Bảng 3.32 Giải pháp tối ưu được lựa chọn trong nghiên cứu tối ưu hóa nhiệt độ và
thời gian gia nhiệt trong XLHCC với plasma 1 ....................................
Bảng 3.33 Kết quả xác định thành phần các nguyên tố C, O, P, N mẫu trước và sau
xử lý với plasma 1 và ở các điều kiện gia nhiệt khác nhau ..................
Bảng 3.34 Tỷ lệ phần trăm các nhóm chức có trên bề mặt vải trước và sau khi xử lý
plasma ...................................................................................................
Bảng 3.35 Đặc tính cháy theo phương thẳng đứng của các mẫu xử lý với plasma 2 ...
.....................................................................................................114
xii
Bảng 3.36 Kết quả xác định thành phần các nguyên tố C, O, P, N ở quy trình XLHCC
có plasma 2.......................................................................................................................116
Bảng 3.37 Kết quả kiểm tra độ bền kéo đứt của các mẫu vải sau xử lý với plasma 2 ..
116
Bảng 3.38 Đặc tính cháy và giá trị LOI của vải sau xử lý ở quy trình hoàn tất chậm
cháy với plasma 1, plasma 2 có gia nhiệt và không gia nhiệt...................117
Bảng 3.39 Kết quả xác định thành phần các nguyên tố C, O, P, N ở quy trình có
plasma 1 và và plasma 2.............................................................................................119
Bảng 3.40 Kết quả kiểm tra độ bền kéo đứt của các mẫu vải trước và sau XLHCC với
plasma 1 và plasma 2...................................................................................................121
Bảng 3.41 Kết quả bố trí thí nghiệm và các giá trị thực nghiệm thu được trong nghiên
cứu ảnh hưởng đồng thời của thời gian plasma 1 và thời gian plasma 2
....
122
Bảng 3.42 Kết quả kiểm tra về sự phù hợp của mô hình trong nghiên cứu ảnh hưởng
đồng thời của thời gian plasma 1 và thời gian plasma 2.............................122
Bảng 3.43 Phân tích phương sai các thành tố của mô hình trong nghiên cứu ảnh hưởng
đồng thời của thời gian plasma 1 và thời gian plasma 2.............................122
Bảng 3.44 Tỷ lệ phần trăm các nguyên tử của mẫu trước xử lý, sau xử lý hoạt hóa
plasma, và sau XLHCC với thời gian plasma khác nhau...........................124
Bảng 3.45 Điều kiện tối ưu của thời gian plasma hoạt hóa và thời gian plasma polyme
hóa trong XLHCC cho vải bông.............................................................................125
Bảng 3.46 Kết quả bố trí thí nghiệm theo CCF và các giá trị thực nghiệm của nghiên
cứu tối ưu hóa hàm lượng hóa chất trong quy trình XLHCC cho vải bông
ứng dụng công nghệ plasma.....................................................................................126
Bảng 3.47 Kết quả kiểm tra về sự phù hợp của mô hình trong nghiên cứu tối ưu hóa
hàm lượng hóa chất ở quy trình XLHCC có ứng dụng công nghệ plasma .
127
Bảng 3.48 Phân tích mức ý nghĩa các thành tố của mô hình trong nghiên cứu tối ưu
hóa hàm lượng hóa chất ở quy trình XLHCC có ứng dụng công nghệ
plasma.................................................................................................................................127
Bảng 3.49 Tỷ lệ phần trăm các nguyên tử C, O, N, P của mẫu trước và sau XLHCC
với plasma ở các nồng độ hóa chất khác nhau.................................................128
Bảng 3.50 Điều kiện tối ưu trong nghiên cứu kết hợp plasma 1 và plasma 2 xử lý hạn
chế cháy cho vải bông.................................................................................................130
Bảng 3.51 Kết quả kiểm tra các đặc tính của vải xử lý theo phương án tối ưu ở điều
kiện kết hợp plasma 1 và plasma 2 trong xử lý hạn chế cháy cho vải bông
131
Bảng 3.52 So sánh một số yêu cầu của vải trước và sau XLHCC đối với quần áo bảo
vệ chống nhiệt và lửa theo tiêu chuẩn TCVN 6875: 2010.........................133
xiii
Hình 1.1. Cấu trúc hóa học của xenlulo [2] ................................................................
Hình 1.2. Động học quá trình cháy của xenlulo [2] ....................................................
Hình 1.3. Cơ chế phản hồi một quá trình đốt cháy [19].............................................
Hình 1.4: Phản ứng của THPC -Ure-amoniac [19] .....................................................
Hình 1.5. Phản ứng của N-Methyloldimethyl Phosphonopropioamide với xenlulo [2]
.........................................................................................................
Hình 1.6: Hình ảnh mô tả về kỹ thuật LbL [57] .......................................................
Hình 2.1. Công thức cấu tạo của N-methylol dimethylphosphonpropionamide ......
Hình 2.2. Công thức cấu tạo của: a) axit citric và b) Dihydroxy ethylene urea (DHEU)
.......................................................................................................
Hình 2.3. Quy trình XLHCC cho vải bông bằng phương pháp NE-S-GN ...............
Hình 2.4. Sơ đồ nghiên cứu ảnh hưởng của các điều kiện plasma 1 đến một số tính
chất của vải bông ...................................................................................
Hình 2.5 Sơ đồ nghiên cứu tác động của plasma 1 trong XLHCC cho vải bông .....
Hình 2.6. Sơ đồ nghiên cứu ứng dụng plasma 2 trong XLHCC cho vải bông .........
Hình 2.7 Sơ đồ nghiên cứu áp dụng kết hợp plasma 1 và plasma 2 trong XLHCC cho
vải bông..................................................................................................
Hình 2.8. (a) Thiết bị ngấm ép SDL D394A và (b) Thiết bị sấy SDL D398 ............
Hình 2.9. Máy giặt Elextrolux EW 1290W ..............................................................
Hình 2.10. Hình vẽ mô tả thiết bị plasma DBD ........................................................
Hình 2.11. Hình vẽ mô tả vùng phát plasma .............................................................
Hình 2.12. Hình vẽ mô tả chuẩn bị mẫu vải để xử lý plasma ...................................
Hình 2.13. Sơ đồ mắc vải vào thiết bị plasma ..........................................................
Hình 2.14. Bảng điều khiển trên thiết bị plasma DBD .............................................
Hình 2.15. Hình vẽ mô tả sơ đồ nối mẫu chuẩn bị plasma lần 2 ..............................
Hình 2.16. Thiết bị thử nghiệm tính cháy: a- Theo hướng 45°; b- Theo hướng thẳng
đứng .......................................................................................................
Hình 2.17 Thiết bị kiểm tra LOI ...............................................................................
Hình 2.18 Thiết bị kéo đứt (a) Tensilon ANDRTC – 1250A và (b) Tenso-lab 2512A,
Mesdan-lab..........
Hình 2.19
Chuẩn bị mẫu đo đ
Hình 2.20
Phân tích SEM, ED
Hình 2.21
Thiết bị phân tích
Hình 2.22
Quy trình xác định
Hình 3.1
Thời gian bắt cháy của mẫu
Hình 3.2
Chiều dài than hóa của mẫu
Hình 3.3
Thời gian cháy hoàn toàn củ
................................
Hình 3.4
Cơ chế phản ứng của Pyrova
Hình 3.5 Cơ chế liên kết có thể xảy ra của Pyrovatex CP New, CA, chitosan và
xenlulo ...................................................................................................
Hình 3.6 Cơ chế liên kết có thể xảy ra của DHEU, Pyrovatex CP New và xenlulo
[130] ....................................................................................................... 70
Hình 3.7 Mẫu kiểm tra tính cháy theo hướng 45°- (a) Mẫu không xử lý, (b) Mẫu FS2
sau 30 chu kỳ giặt, (c) Mẫu FS1 sau 30 chu kỳ giặt, (d) Mẫu FS3 sau 30
chu kỳ giặt. ............................................................................................. 72
xiv
Hình 3.8 Mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của hàm lượng Pyrovatex CP New và
Knittex FFRC đến mức hấp thu hóa chất............................................................77
Hình 3.9 Mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của hàm lượng Pyrovatex CP New và
Knittex FFRC đến giá trị LOI..................................................................................78
Hình 3.10 Thời gian cháy hoàn toàn của mẫu sau XLHCC bằng phương pháp NE-SGN với hàm lượng hóa chất khác nhau (Ký hiệu: thời gian plasma 1-thời
gian plasma 2- hàm lượng PR-hàm lượng K-Nhiệt độ - thời gian (gia
nhiệt))..................................................................................................................................78
Hình 3.11 Hình ảnh các mẫu sau kiểm tra tính cháy theo phương thẳng đứng:(a) 0-0350-80-180-120; (b) 0-0-350-100-180-120; (c) 0-0-350-120-180-120,
(d) 0-0-400-80-180-120, (e) 0-0-400-100-180-120; (f) 0-0-400-120-180120; (g) 0-0-450-80-180-120; (h) 0-0-450-100-180-120; (i) 0-0-450-120180-120; (k) Không xử lý...........................................................................................78
Hình 3.12 Mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của hàm lượng Pyrovatex CP New và
Knittex FFRC đến lực kéo đứt của vải: a) Hướng dọc; b) Hướng ngang .
79
Hình 3.13 Mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian gia nhiệt trong
XLHCC cho vải bông bằng phương pháp NE-S-GN tới: (a) Mức hấp thu
hóa chất và (b) Giá trị LOI.........................................................................................84
Hình 3.14 Mẫu đốt theo hướng thẳng đứng, (a) Mẫu sau xử lý, (b) Mẫu sau 10 chu
kỳ giặt, (c) Mẫu sau 30 chu kỳ giặt; (d) Mẫu không xử lý: T1 0-0-450107-160-120; T2 0-0-450-107-170-60; T3 0-0-450-107-170-120; T4 00-450-107-180-60; T5 0-0-450-107-170-90; T6 0-0-450-107-160-60; T7
0-0-450-107-180-120; T8 0-0-450-107-180-90; T9 0-0-450-107-170-90
85
Hình 3.15 Mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian gia nhiệt đến
chiều dài than hóa của vải sau xử lý......................................................................85
Hình 3.16 Mặt đáp ứng của: (a) Độ bền kéo đứt theo hướng dọc và (b) độ bền kéo
đứt theo hướng ngang...................................................................................................86
Hình 3.17 Mức giảm độ bền kéo đứt của mẫu sau xử lý bằng phương pháp NE-S-GN
ở điều kiện gia nhiệt khác nhau (Ký hiệu: thời gian plasma 1-thời gian
plasma 2- hàm lượng PR-hàm lượng K-Nhiệt độ - thời gian (gia nhiệt)) .
....................................................................................................... 86
Hình 3.18 Hình ảnh SEM độ phóng đại 4000 lần của mẫu trước xử lý (Co), sau xử
lý (0-0-450-107-170-120-0, 0-0-450-107-180-90-0, 0-0-450-107-180-120-0) và sau
30 lần giặt (0-0-450-107-170-120-30, 0-0-450-107-180-90-30, 0-0-450-107-180120-30) ....................................................................... 88 Hình 3.19 Đường cong
TGA của 3 mẫu: [1] 0-0-450-107-180-90; [2] 0-0-450-107170-120; [3]-Không xử lý ......................................................................
Hình 3.20 Phổ EDS của mẫu trước xử lý (Co), sau xử lý (0-0-450-107-170-120-0) và
sau 30 chu kỳ giặt (0-0-450-107-170-120-30) ......................................
Hình 3.21 Ảnh hưởng của các thông số hoạt động đến công suất plasma: a) Khoảng
cách phóng điện; b) Tốc độ của vải; c) Cường độ dòng điện; d) Phóng
điện plasma không liên tục ở khoảng cách 4 mm ..................................
Hình 3.22. Mặt đáp ứng của chiều cao cột nước a) Hướng dọc và b) Hướng ngang ...
....................................................................................................... 96
Hình 3.23 Lực kéo đứt và độ giãn đứt của vải trước và sau xử lý với plasma ở công
suất và tốc độ của vải khác nhau ...........................................................
xv
Hình 3.24 Hình thái bề mặt của vải trước và sau xử lý với điều kiện khác nhau về
công suất và tốc độ của vải trong xử lý plasma .....................................
Hình 3.25 Kết quả đo mao dẫn dọc của các mẫu xử lý plasma ở thời gian khác nhau
....................................................................................................... 98
Hình 3.26 Mối quan hệ giữa thời gian xử lý plasma và độ bền kéo đứt của vải sau khi
chỉ xử lý hoạt hóa bằng plasma .............................................................
Hình 3.27 Hình ảnh chụp bề mặt với độ phóng đại 4000 lần của mẫu vải bông trước và
sau hoạt hóa bề mặt với thời gian plasma khác nhau (từ 2 s đến 90 s) .
.....................................................................................................100
Hình 3.28 Hình ảnh mẫu trước xử lý (Co), sau xử lý ở điều kiện gia nhiệt 180 °C, 114
s có và không có plasma hoạt hóa .......................................................
Hình 3.29 Hình ảnh SEM độ phóng đại 4000 lần của mẫu trước xử lý, sau xử lý không
có và có plasma 1 .................................................................................
Hình 3.30 Hình ảnh phân bố nguyên tử N, P và phổ EDS: (a) trước xử lý, (b) 0-0450-107-180-114, (c) 90-0-450-107-180-114. ....................................102 Hình 3.31
Phổ FTIR của các mẫu từ dưới lên trên: Không xử lý (Co), 0-0-450-107180-114, 90-0-450-107-180-114, và PR. .............................................
Hình 3.32. Mặt đáp ứng ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian gia nhiệt trong XLHCC
có áp dụng plasma 1 tới giá trị LOI .....................................................
Hình 3.33. Thời gian cháy hoàn toàn của mẫu không xử lý (Co), mẫu sau xử lý (0
CKG), và mẫu sau 5 chu kỳ giặt (5 CKG) ...........................................
Hình 3.34. Kết quả kiểm tra tính cháy theo hướng thẳng đứng: (a) 90-0-450-107-16060; (b) 90-0-450-107-160-90; (c) 90-0-450-107-160-120; (d) 90-0-450107-170-60; (e) 90-0-450-107-170-90; (f) 90-0-450-107-170-120; (g) 900-450-107-180-60; (h) 90-0-450-107-180-90; (i) 90-0-450-107-180120; Co- không xử lý; Hàng dưới: chiều dài than hóa (mm) ..............
Hình 3.35. Kết quả kiểm tra tính cháy theo hướng thẳng đứng mẫu sau 5 lần giặt: (a)
90-0-450-107-160-60; (b) 90-0-450-107-160-90; (c) 90-0-450-107-160120; (d) 90-0-450-107-170-60; (e) 90-0-450-107-170-90; (f) 90-0-450107-170-120; (g) 90-0-450-107-180-60; (h) 90-0-450-107-180-90; (i) 900-450-107-180-120. ........................................................................107
Hình 3.36 Hình ảnh SEM độ phóng đại 4000 lần của mẫu trước và sau xử lý với plasma
và sau XLHCC: a,b - Sau xử lý plasma 45 s và 90 s; c-Mẫu không
xử lý; d,e,f – mẫu gia nhiệt ở điều kiện khác nhau ..............................
Hình 3.37: Hình ảnh phân bố nguyên tử N, P và phổ đặc trưng của các nguyên tử:
(a)Co; (b)90-0-0-0-0-0; (c)90-0-450-107-160-60; (d)90-0-450-107-160-90; (e)900-450-107-180-120 .......................................................110 Hình 3.38. Phổ FTIR của
mẫu không xử lý, mẫu 90-0-450-107-160-90, và mẫu
Pyrovatex CP New ...............................................................................
Hình 3.39 Phổ XPS của mẫu trước và sau plasma 1-(a) Mẫu không xử lý, (b) Plasma
45s, (c) Plasma 90s ..............................................................................
Hình 3.40 Mẫu sau thử nghiệm tính cháy theo phương thẳng đứng với plasma 2: (a)
Không xử lý; (b) 0-60-450-107-0-0; (c) 0-120-450-107-0-0; (d) 0-180-450-107-0-0;
(e) 0-90-450-107-180-114; (f)0 0-180-450-107-180-114;(g) 0-0-450-107-180114 ..............................................................114 Hình 3.41 Hình ảnh SEM độ phóng
đại 4000 lần mẫu trước và sau XLHCC với
plasma 2 có và không có gia nhiệt. ......................................................
xvi
Hình 3.42 Phổ FTIR của Pyrovatex CP New, mẫu vải trước và sau XLHCC với plasma
polyme hóa có và không có gia nhiệt. Từ dưới lên trên: Không xử lý; 0-60450-107-0-0; 0-120-450-107-0-0; 0-180-450-107-0-0; 0-90-450-107-180114; 0 0-180-450-107-180-114; 0-0-450-107-180-114 .115
Hình 3.43 Mẫu sau XLHCC kết hợp plasma 1 với plasma 2 có gia nhiệt và không
gia nhiệt sau thử nghiệm tính cháy theo tiêu chuẩn ASTM D 6413-2015
.....................................................................................................118
Hình 3.44 Hình ảnh SEM độ phóng đại 4000 lần của mẫu trước và sau XLHCC kết
hợp plasma 1 và plasma 2 ....................................................................
Hình 3.45 Phổ FTIR của mẫu trước và sau XLHCC với quy trình plasma 1, plasma 2 có
và không có gia nhiệt. Từ dưới lên trên: Co, 90-180-450-107-0-0, 90-180450-107-160-60, 90-180-450-107-170-60, 90-180-450-107-180-60.
.....................................................................................................119
Hình 3.46 Phổ EDS và sự phân bố nguyên tử N, P trên vải sau XLHCC kết hợp
plasma 1 và plasma 2: a)Co, b) 90-180-450-107-0-0, c) 90-180-450-107-160-60, d)
90-180-450-107-170-60, e)90-180-450-107-180-60. ........120 Hình 3.47. Mức độ
giảm bền của các mẫu vải dưới tác động của plasma 1 và plasma
2
.....................................................................................................121
Hình 3.48 Mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng đồng thời của thời gian plasma 1 và
plasma 2 đến giá trị LOI ......................................................................
Hình 3.49 Mẫu sau thử nghiệm tính cháy theo phương thẳng đứng (a) 90-0-450-107160-90; (b) 90-180-450-107-160-90; (c) 90-90-450-107-160-90; (d) 45-0450-107-160-90; e) 45-90-450-107-160-90; (f) 45-180-450-107-160-90;
(g) 0-90-450-107-160-90; (h) 0-180-450-107-160-90; (i) 0-0-450107-160-90; (k) Không xử lý ...............................................................
Hình 3.50 Mức độ giảm bền của mẫu sau XLHCC với thời gian xử lý plasma khác
nhau .....................................................................................................
Hình 3.51. Mặt đáp ứng của giá trị LOI mẫu sau XLHCC với plasma ở các nồng độ
hóa chất khác nhau ...............................................................................
Hình 3.52 Mẫu kiểm tra tính cháy theo phương thẳng đứng (a) 30-79-350-80-16090; (b) 30-79-350-100-160-90; (c) 30-79-350-120-160-90; (d) 30-79400-80-160-90; (e) 30-79-400-100-160-90; (f) 30-79-400-120-160-90;
(g) 30-79-450-80-160-90; (h) 30-79-450-100-160-90; (i) 30-79-450-120160-90 ..................................................................................................128
Hình 3.53: Mức giảm độ bền kéo đứt của mẫu sau XLHCC với plasma ở các nồng độ
hóa chất khác nhau. ..............................................................................
Hình 3.54 Dư lượng formalđehyt đo được trên vải sau XLHCC với plasma ở các hàm
lượng hóa chất khác nhau. ...................................................................
Hình 3.55 Kết quả kiểm tra TGA của mẫu không xử lý, mẫu xử lý ở điều kiện tối ưu
có và không có plasma .........................................................................
xvii
Hiện nay vải chức năng ngày càng có nhu cầu cao cho các mục đích chuyên
dụng cũng như dân dụng như: Vải chậm cháy, vải kháng khuẩn, vải kháng tia UV…
ví dụ vải bông chậm cháy. Trong cuộc sống hàng ngày vải bông được dùng rất
nhiều như: quần áo, chăn ga gối, sản phẩm dệt nội thất… Vải bông chiếm khoảng
40% trong tổng số các loại vải dùng cho ngành dệt may nhờ những tính năng ưu
việt của nó như thấm hút, thoáng khí, mềm mại…Tuy nhiên, bông lại là loại vật liệu
dễ cháy, dễ bắt lửa, vì vậy việc xử lý chậm cháy cho vải bông để làm tăng ứng dụng
của nó trong đời sống hàng ngày là rất cần thiết.
Vải được xử lý chậm cháy được ứng dụng rất nhiều trong cuộc sống như:
- Trong gia đình: Đồ ngủ của trẻ em, vải nội thất như: Rèm cửa, vải bọc đồ
gỗ...
- Trong công nghiệp dùng làm quần áo bảo hộ các ngành như: Hàn, điện, Cơ
khí gang thép…
- Trong thiết kế nội thất thì khi thiết kế đồ nội thất từ vật liệu dệt trong nhà
đều phải tính đến các vật liệu chậm cháy đặc biệt ở những tòa nhà chung cư
hay
cao ốc…những nơi có hiệu ứng nhà kính và nhiệt độ cao.
Các loại vải chức năng nói chung và vải chậm cháy nói riêng có thể được tạo ra
bằng hai cách:
Thứ nhất: sử dụng xơ dệt nhân tạo mới: xơ cháy chậm, xơ không cháy, các
loại xơ biến tính hiệu năng cao, xơ chống các tác nhân hóa học… để tạo ra vải chức
năng. Ưu điểm của phương pháp này là vải có tính chức năng rất cao theo khả năng
của xơ dệt sử dụng. Tuy nhiên các loại xơ này thường có tính hút ẩm kém, độ cứng
cao, độ mềm kém nên gây khó khăn trong quá trình gia công từ xơ thành vải. Hơn
nữa, vải từ các loại xơ này thường có tính tiện nghi kém. Đặc biệt các loại xơ dệt
này thường có giá thành đắt.
Thứ hai: sử dụng các công nghệ hoàn tất để tạo thêm chức năng mới cho vải làm từ
các loại xơ dệt truyền thống như bông, len, tơ tằm … Các công nghệ hoàn tất thường
được tiến hành như: Xử lý chống cháy, xử lý kháng khuẩn, xử lý làm mềm, xử lý
chống tia tử ngoại…Ưu điểm của phương pháp này là vải chức năng nhưng có tính tiện
nghi mặc cao, dễ gia công dệt, giá thành rẻ. Tuy nhiên, hạn chế của phương pháp này là
tính chức năng của vật liệu sau xử lý thường có độ bền không cao trong quá trình sử
dụng. Trong quá trình xử lý hoàn tất sử dụng nhiều năng lượng, nước và hóa chất gây ô
nhiễm môi trường tốn chi phí cho quá trình xử lý nước thải, chất thải…
Vì những lý do trên việc nghiên cứu hoàn thiện các công nghệ hoàn tất truyền
thống để nâng cao các tính chất chức năng cho vật liệu dệt và giảm ô nhiễm môi
trường đang được chú trọng phát triển. Theo mục đích này, nhiều kỹ thuật mới đã
và đang được áp dụng trong công nghệ xử lý hoàn tất chức năng cho vật liệu dệt,
trong số đó, công nghệ plasma đang là một kỹ thuật rất được quan tâm. Trên thế
giới công nghệ plasma sử dụng cho ngành dệt may đã có từ hơn 20 năm trước tuy
nhiên ở Việt Nam nó vẫn là một công nghệ tiềm năng và mới bắt đầu được nghiên
cứu đặc biệt trong ngành dệt.
xviii
- Xem thêm -